x射線衍射分析方法-文庫(kù)吧
2025-01-04 00:44 本頁(yè)面
【正文】 所有的衍射花樣。如何解決這個(gè)問(wèn)題？德拜和謝樂(lè)等設(shè)計(jì)了一種新方法。將一個(gè)長(zhǎng)條形底片圈成一個(gè)圓，以試樣為圓心，以 X射線入射方向?yàn)橹睆椒胖萌Τ傻膱A底片，這樣圓圈底片和所有反射圓錐相交形成一個(gè)個(gè)弧形線對(duì)，從而可以記錄下所有衍射花樣，這種方法就是德拜 謝樂(lè)照相法。 記錄下衍射花樣的圓圈底片，展平后可以測(cè)量弧形線對(duì)的距離 2L，進(jìn)一步可求出 L對(duì)應(yīng)的反射圓錐的半頂角 2θ，從而可以標(biāo)定衍射花樣。 (a)銅 (b)鎢 (c)鋅 德拜相機(jī) ? 德拜相機(jī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，主要由相機(jī) 圓筒 、 光欄、承光管 和位于圓筒中心的 試樣架 構(gòu)成。相機(jī)圓筒上下有結(jié)合緊密的底蓋密封， 與圓筒內(nèi)壁周長(zhǎng)相等的底片，圈成圓圈緊貼圓筒內(nèi)壁安裝 ，并有卡環(huán)保證底片緊貼圓筒 不對(duì)稱法：低 θ角在右邊，高 θ在左邊。 正裝法：特點(diǎn) 衍射線呈對(duì)稱弧段分布，低 θ在中間，高 θ在兩邊。 倒裝法：特點(diǎn) 衍射線呈對(duì)稱弧段分布，高 θ在中間，低 θ在兩邊 德拜相機(jī) ? 相機(jī)圓筒常常設(shè)計(jì)為內(nèi)圓周長(zhǎng)為 180mm和 360mm，對(duì)應(yīng)的圓直徑為 mm和φ 。 ? 這樣的設(shè)計(jì)目的是使 底片在長(zhǎng)度方向上每毫米對(duì)應(yīng)圓心角 2176。 和 1176。 ，為將底片上測(cè)量的弧形線對(duì)距離 2L折算成2θ 角提供方便。 德拜法的試樣制備 ? 首先，試樣必須具有代表性；其次試樣粉末尺寸大小要適中，第三是試樣粉末不能存在應(yīng)力 ? 脆性材料可以用碾壓或用研缽研磨的方法獲?。粚?duì)于塑性材料（如金屬、合金等）可以用銼刀銼出碎屑粉末 ? 德拜法中的試樣尺寸為 510mm的圓柱樣品。制備方法有：（ 1）用細(xì)玻璃絲涂上膠水后，捻動(dòng)玻璃絲粘結(jié)粉末。（ 2）采用石英毛細(xì)管、玻璃毛細(xì)管來(lái)制備試樣。將粉末填入石英毛細(xì)管或玻璃毛細(xì)管中即制成試樣。（ 3）用膠水將粉末調(diào)成糊狀注入毛細(xì)管中，從一端擠出 23mm長(zhǎng)作為試樣。 德拜法的實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇 ? 選擇陽(yáng)極靶和濾波片是獲得一張清晰衍射花樣的前提。 ? 根據(jù)吸收規(guī)律，所選擇的陽(yáng)極靶產(chǎn)生的 X射線不會(huì)被試樣強(qiáng)烈地吸收，即 Z靶 ≤ Z樣 +1 ? 濾波片的選擇是為了獲得單色光，避免多色光產(chǎn)生復(fù)雜的多余衍射線條。實(shí)驗(yàn)中通常僅用靶材產(chǎn)生的 Kα 線條照射樣品，因此必須濾掉 Kβ 等其它特征射線。濾波片的選擇是根據(jù)陽(yáng)極靶材確定的。 ? 在確定了靶材后，選擇濾波片的原則是： ? 當(dāng) Z靶 ≤ 40時(shí)， Z濾 = Z靶 1； ? 當(dāng) Z靶 40時(shí)， Z濾 = Z靶 – 2， 德拜相的指數(shù)標(biāo)定 ? 在獲得一張衍射花樣的照片后，我們必須確定照片上每一條衍射線條的晶面指數(shù)，這個(gè)工作就是德拜相的指標(biāo)化。 ? 進(jìn)行德拜相的指數(shù)標(biāo)定，首先得測(cè)量每一條衍射線的幾何位置（ 2θ 角）及其相對(duì)強(qiáng)度，然后根據(jù)測(cè)量結(jié)果標(biāo)定每一條衍射線的 晶面指數(shù) 。 衍射花樣照片的測(cè)量與計(jì)算 ? 衍射線條幾何位置測(cè)量可以在專用的底片測(cè)量尺上進(jìn)行，用帶游標(biāo)的量
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