x射線衍射分析方法(完整版)
【正文】 Kα 線條照射樣品，因此必須濾掉 Kβ 等其它特征射線。 ，為將底片上測量的弧形線對距離 2L折算成2θ 角提供方便。將一個(gè)長條形底片圈成一個(gè)圓，以試樣為圓心，以 X射線入射方向?yàn)橹睆椒胖萌Τ傻膱A底片，這樣圓圈底片和所有反射圓錐相交形成一個(gè)個(gè)弧形線對，從而可以記錄下所有衍射花樣，這種方法就是德拜 謝樂照相法。 粉末法主要可以分為： ?? 德拜－謝樂 (DebyeScherre)照相法 特點(diǎn)：圓絲狀試樣，用乳膠片記錄衍射據(jù) ?? 粉末衍射儀法 特點(diǎn)：用電子探測器記錄衍射數(shù)據(jù) 德拜照相法 ? 德國科學(xué)家德拜與謝樂 1916年發(fā)明德拜相機(jī)，首創(chuàng) X射線粉末照相法，把物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)測量實(shí)用化。這時(shí)單晶體的某些倒易點(diǎn)陣依次穿過反射球，當(dāng)?shù)挂c(diǎn)和反射球相遇時(shí)即可能發(fā)生衍射。 ? 這時(shí)反射球已不是一個(gè)薄層而是具有一定厚度的殼體，從而倒易點(diǎn)落在這個(gè)殼體內(nèi)者均與反射球相交，這樣也就增加了反射球與更多的倒易點(diǎn)相交的機(jī)會(huì)也即增加了反射的機(jī)會(huì)。 ?如果底片裝在以試樣為軸心的圓筒上，它與圓錐相交，此交線即為對應(yīng)一定晶面間距的衍射。如果將底片與入射束垂直放置，那么在底片上將得到一個(gè)個(gè)同心圓環(huán)，這就是針孔照相法。 倒裝法：特點(diǎn) 衍射線呈對稱弧段分布，高 θ在中間，低 θ在兩邊 德拜相機(jī) ? 相機(jī)圓筒常常設(shè)計(jì)為內(nèi)圓周長為 180mm和 360mm，對應(yīng)的圓直徑為 mm和φ 。（ 3）用膠水將粉末調(diào)成糊狀注入毛細(xì)管中，從一端擠出 23mm長作為試樣。用比長儀測量，精度可以更高。每一對弧代表一個(gè)面網(wǎng)。 ? 首先，接收 X射線方面衍射儀用輻射探測器，德拜法用底片感光； ? 其次衍射儀試樣是 平板狀 ，德拜法試樣是細(xì)絲。 測角儀 ? 測角儀圓中心是樣品臺(tái) H。 ? X射線源由 X射線發(fā)生器產(chǎn)生，其線狀焦點(diǎn)位于測角儀周圍位置上固定不動(dòng)。 ? 經(jīng)過二道光欄限制，入射X射線僅照射到試樣區(qū)域，試樣以外均被光欄遮擋。 r → ∞ ； ? θ→ 90 186。 金屬圓筒外用玻璃殼封裝，內(nèi)抽真空后再充稀薄的惰性氣體，一端由對 X射線高度透明的材料如鈹或云母等做窗口接收 X射線。由于藍(lán)色可見熒光很微弱，在光敏陰極上產(chǎn)生的電子數(shù)很少，只有 67個(gè)。測量精度服從統(tǒng)計(jì)誤差理論，測量總數(shù)越大誤差越小。射線源 ,試樣和探測器三者應(yīng)始終位于聚焦圓上 。 ? 計(jì)數(shù)率器是測量單位時(shí)間內(nèi)的脈沖數(shù)，這與定標(biāo)器不同，定標(biāo)器是測量一段時(shí)間的脈沖數(shù)。 閃爍計(jì)數(shù)器 計(jì)數(shù)測量電路 ? 將探測器接收的信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并進(jìn)行計(jì)量后輸出可讀取數(shù)據(jù)的電子電路部分。氣體離子向金屬圓筒運(yùn)動(dòng)，電子則向陽極絲運(yùn)動(dòng)。 ? 這說明衍射儀在工作過程中，聚焦圓半徑 r是隨θ 的增加而逐漸減小到 R/2，是時(shí)刻在變化的。 若 S為光源、 F為聚焦點(diǎn)（光接收光闌）、 A、 O、 B為反射點(diǎn)（樣品表面），則各點(diǎn)應(yīng)在一個(gè)圓上，這個(gè)圓為 聚焦圓 。 ? 當(dāng)探測器由低
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1