x射線衍射分析方法(編輯修改稿)
2025-02-15 00:44 本頁面
【文章內容簡介】 片尺可以測得線對之間的距離 2L，且精度可達 。用比長儀測量，精度可以更高。 ? 當采用 的德拜相機時，測量的衍射線弧對間距（ 2L）每毫米對應的 2θ 角為 1176。 ； ? 若采用 的德拜相機時，測量的衍射線弧對間距（ 2L）每毫米對應的 2θ 角為 2176。 。 ? 實際上由于底片伸縮、試樣偏心、相機尺寸不準等因素的影響，真實相機尺寸應該加以修正。 0? 2?90? 采用 ，測量的衍射線弧對間距（ 2L）每毫米對應的 2θ角為 2176。 。 底片上的黑度代表強度。每一對弧代表一個面網。 衍射花樣 標定 ? 完成上述測量后，我們可以獲得衍射花樣中每條線對對應的 2θ 角，根據布拉格方程可以求出產生衍射的晶面面間距 d。 ? 如果樣品晶體結構是已知的，則可以立即標定每個線對的晶面指數； ? 如果晶體結構是未知的，則需要參考試樣的化學成分、加工工藝過程等進行嘗試標定。 X射線衍射儀法 ? X射線衍射儀是廣泛使用的 X射線衍射裝置。1913年布拉格父子設計的 X射線衍射裝置是衍射儀的早期雛形，經過了近百年的演變發(fā)展，今天的衍射儀如圖所示。 ? 利用對 X射線輻射敏感的探測器，記錄試樣衍射線的位置、強度和峰形的儀器。 X射線衍射儀 ?X射線衍射儀的主要組成部分有 X射線衍射發(fā)生裝置、 測角儀 、輻射探測器和測量系統(tǒng)，除主要組成部分外，還有計算機、打印機等。 X射線衍射儀法 ? 衍射儀記錄花樣與德拜法有很大區(qū)別。 ? 首先，接收 X射線方面衍射儀用輻射探測器，德拜法用底片感光； ? 其次衍射儀試樣是 平板狀 ，德拜法試樣是細絲。衍射強度公式中的吸收項 181。不一樣。 ? 第三，衍射儀法中輻射探測器沿測角儀圓轉動，逐一接收衍射；德拜法中底片是同時接收衍射。 ? 相比之下，衍射儀法使用更方便，自動化程度高，尤其是與計算機結合，使得衍射儀在強度測量、花樣標定和物相分析等方面具有更好的性能。 衍射儀工作過程大致為： X射線管發(fā)出單色 X射線照射到片狀樣品上，所產生的衍射射線用輻射探測器接收，經檢測電路放大處理后，再顯示或記錄裝置上給出精確的衍射數據或譜線。這些衍射信息可作為各種 X射線衍射分析應用的原始數據。 測角儀是衍射儀上最精密的機械部件，用來精確測量衍射角。 測角儀 ? 測角儀圓中心是樣品臺 H。樣品臺可以繞中心 O軸轉動 。平板狀粉末多晶樣品安放在樣品臺 H上，并保證試樣被照射的表面與 O軸線嚴格重合。 ? 測角儀圓周上安裝有 X射線輻射探測器 D， 探測器亦可以繞 O軸線轉動 。 ? 工作時，探測器與試樣同時轉動，但轉動的角速度為 2： 1的比例關系。 探測器 單色器 X光管 樣品臺 測角儀 ? 設計 2:1的角速度比， 樣品轉過 θ 角，其某組晶面滿足 Bragg條件，探測器必須轉動 2θ 才能感受到衍射線 .目
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