x射線衍射分析方法(編輯修改稿)
2025-02-15 00:44 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 片尺可以測(cè)得線對(duì)之間的距離 2L，且精度可達(dá) 。用比長(zhǎng)儀測(cè)量，精度可以更高。 ? 當(dāng)采用 的德拜相機(jī)時(shí)，測(cè)量的衍射線弧對(duì)間距（ 2L）每毫米對(duì)應(yīng)的 2θ 角為 1176。 ； ? 若采用 的德拜相機(jī)時(shí)，測(cè)量的衍射線弧對(duì)間距（ 2L）每毫米對(duì)應(yīng)的 2θ 角為 2176。 。 ? 實(shí)際上由于底片伸縮、試樣偏心、相機(jī)尺寸不準(zhǔn)等因素的影響，真實(shí)相機(jī)尺寸應(yīng)該加以修正。 0? 2?90? 采用 ，測(cè)量的衍射線弧對(duì)間距（ 2L）每毫米對(duì)應(yīng)的 2θ角為 2176。 。 底片上的黑度代表強(qiáng)度。每一對(duì)弧代表一個(gè)面網(wǎng)。 衍射花樣 標(biāo)定 ? 完成上述測(cè)量后，我們可以獲得衍射花樣中每條線對(duì)對(duì)應(yīng)的 2θ 角，根據(jù)布拉格方程可以求出產(chǎn)生衍射的晶面面間距 d。 ? 如果樣品晶體結(jié)構(gòu)是已知的，則可以立即標(biāo)定每個(gè)線對(duì)的晶面指數(shù)； ? 如果晶體結(jié)構(gòu)是未知的，則需要參考試樣的化學(xué)成分、加工工藝過(guò)程等進(jìn)行嘗試標(biāo)定。 X射線衍射儀法 ? X射線衍射儀是廣泛使用的 X射線衍射裝置。1913年布拉格父子設(shè)計(jì)的 X射線衍射裝置是衍射儀的早期雛形，經(jīng)過(guò)了近百年的演變發(fā)展，今天的衍射儀如圖所示。 ? 利用對(duì) X射線輻射敏感的探測(cè)器，記錄試樣衍射線的位置、強(qiáng)度和峰形的儀器。 X射線衍射儀 ?X射線衍射儀的主要組成部分有 X射線衍射發(fā)生裝置、 測(cè)角儀 、輻射探測(cè)器和測(cè)量系統(tǒng)，除主要組成部分外，還有計(jì)算機(jī)、打印機(jī)等。 X射線衍射儀法 ? 衍射儀記錄花樣與德拜法有很大區(qū)別。 ? 首先，接收 X射線方面衍射儀用輻射探測(cè)器，德拜法用底片感光； ? 其次衍射儀試樣是 平板狀 ，德拜法試樣是細(xì)絲。衍射強(qiáng)度公式中的吸收項(xiàng) 181。不一樣。 ? 第三，衍射儀法中輻射探測(cè)器沿測(cè)角儀圓轉(zhuǎn)動(dòng)，逐一接收衍射；德拜法中底片是同時(shí)接收衍射。 ? 相比之下，衍射儀法使用更方便，自動(dòng)化程度高，尤其是與計(jì)算機(jī)結(jié)合，使得衍射儀在強(qiáng)度測(cè)量、花樣標(biāo)定和物相分析等方面具有更好的性能。 衍射儀工作過(guò)程大致為： X射線管發(fā)出單色 X射線照射到片狀樣品上，所產(chǎn)生的衍射射線用輻射探測(cè)器接收，經(jīng)檢測(cè)電路放大處理后，再顯示或記錄裝置上給出精確的衍射數(shù)據(jù)或譜線。這些衍射信息可作為各種 X射線衍射分析應(yīng)用的原始數(shù)據(jù)。 測(cè)角儀是衍射儀上最精密的機(jī)械部件，用來(lái)精確測(cè)量衍射角。 測(cè)角儀 ? 測(cè)角儀圓中心是樣品臺(tái) H。樣品臺(tái)可以繞中心 O軸轉(zhuǎn)動(dòng) 。平板狀粉末多晶樣品安放在樣品臺(tái) H上，并保證試樣被照射的表面與 O軸線嚴(yán)格重合。 ? 測(cè)角儀圓周上安裝有 X射線輻射探測(cè)器 D， 探測(cè)器亦可以繞 O軸線轉(zhuǎn)動(dòng) 。 ? 工作時(shí)，探測(cè)器與試樣同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)，但轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度為 2： 1的比例關(guān)系。 探測(cè)器 單色器 X光管 樣品臺(tái) 測(cè)角儀 ? 設(shè)計(jì) 2:1的角速度比， 樣品轉(zhuǎn)過(guò) θ 角，其某組晶面滿足 Bragg條件，探測(cè)器必須轉(zhuǎn)動(dòng) 2θ 才能感受到衍射線 .目
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