材料分析測試技術(shù)chapter3多晶體x射線衍射分析方法(編輯修改稿)
2025-01-04 10:06 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 sin2θ n = N1:N2:N3:… Nn ? 根據(jù)立方晶系的消光規(guī)律（表 31），不同的結(jié)構(gòu)消光規(guī)律不同，因而 N值的序列規(guī)律就不一樣。我們可以根據(jù)測得的 θ 值，計算出： ? sin2θ 1/ sin2θ 1， sin2θ 2/sin2θ 1， sin2θ 3/sin2θ 1…得到一個序列，然后與表 31對比，就可以確定衍射物質(zhì)是哪種立方結(jié)構(gòu)。 222 lkhad???? ?222222 4s in lkha ??? ?? 表 31. 立方晶系點陣消光規(guī)律 衍射線序號 簡單立方 體心立方 面心立方 HKL N N/N HKL N N/N HKL N N/N 1 100 1 1 110 2 1 111 3 1 2 110 2 2 220 4 2 200 4 3 111 3 3 211 6 3 220 8 4 200 4 4 220 8 4 311 11 5 210 5 5 310 10 5 222 12 4 6 211 6 6 222 12 6 400 16 7 220 8 8 321 14 7 331 19 8 221,300 9 9 400 16 8 420 20 9 310 10 10 411,330 18 9 422 24 8 10 311 11 11 420 20 10 333 27 9 X射線衍射儀法 ? X射線衍射儀是廣泛使用的 X射線衍射裝置。1913年布拉格父子設(shè)計的 X射線衍射裝置是衍射儀的早期雛形，經(jīng)過了近百年的演變發(fā)展，今天的衍射儀如圖 37所示。 ? X射線衍射儀的主要組成部分有 X射線衍射發(fā)生裝置、測角儀、輻射探測器和測量系統(tǒng)，除主要組成部分外，還有計算機、打印機等。 X射線衍射儀 X射線衍射儀法 ? 衍射儀記錄花樣與德拜法有很大區(qū)別。首先，接收 X射線方面衍射儀用輻射探測器，德拜法用底片感光；其次衍射儀試樣是平板狀，德拜法試樣是細絲。衍射強度公式中的吸收項 181。不一樣。第三，衍射儀法中輻射探測器沿測角儀圓轉(zhuǎn)動，逐一接收衍射；德拜法中底片是同時接收衍射。 ? 相比之下，衍射儀法使用更方便，自動化程度高，尤其是與計算機結(jié)合，使得衍射儀在強度測量、花樣標定和物相分析等方面具有更好的性能。 測角儀 ? 測角儀圓中心是樣品臺 H。樣品臺可以繞中心 O軸轉(zhuǎn)動。平板狀粉末多晶樣品安放在樣品臺 H上，并保證試樣被照射的表面與 O軸線嚴格重合。 ? 測角儀圓周上安裝有 X射線輻射探測器 D，探測器亦可以繞 O軸線轉(zhuǎn)動。 ? 工作時，探測器與試樣同時轉(zhuǎn)動，但轉(zhuǎn)動的角速度為 2：1的比例關(guān)系。 測角儀 ? 設(shè)計 2:1的角速度比，目的是確保探測的衍射線與入射線始終保持 2θ 的關(guān)系，即入射線與衍射線以試樣表示法線為對稱軸，在兩側(cè)對稱分布。 ? 這樣輻射探測器接收到的衍射是那些與試樣表示平行的晶面產(chǎn)生的衍射。 ? 當然，同樣的晶面若不平行與試樣表面，盡管也產(chǎn)生衍射，但衍射線進不了探測器，不能被接受。 測角儀 ? X射線源由 X射線發(fā)生器產(chǎn)生，其線狀焦點位于測角儀周圍位置上固定不動。在線狀焦點 S到試樣 O和試樣產(chǎn)生的衍射線到探測器的光路上還安裝有多個光闌以限制 X射線的發(fā)散。 ? 當探測器由低 θ 角到高 θ 角轉(zhuǎn)動的過程中將逐一探測和記錄各條衍射線的位置（ 2θ 角度）和強度。探測器的掃描范圍可以從 20186。到 +165186。，這樣角度可保證接收到所有衍射線。 衍射儀中的光路布置 ? X射線經(jīng)線狀焦點 S發(fā)出，為了限制 X射線的發(fā)散，在照射路徑中加入 S1梭拉光欄限制 X射線在高度方向的發(fā)散，加入 DS發(fā)散狹縫
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1