材料分析測試技術chapter3多晶體x射線衍射分析方法(已修改)
2024-12-20 10:06 本頁面
【正文】 多晶體 X射線衍射分析方法 德拜照相法 ? 粉末多晶中不同的晶面族只要滿足衍射條件都將形成各自的反射圓錐。 ? 如何記錄下這些衍射花樣呢？一種方法是用平板底片被 X射線衍射線照射感光，從而記錄底片與反射圓錐的交線。如果將底片與入射束垂直放置，那么在底片上將得到一個個同心圓環(huán)，這就是針孔照相法。 ? 但是受底片大小的限制，一張底片不能記錄下所有的衍射花樣。如何解決這個問題？德拜和謝樂等設計了一種新方法。將一個長條形底片圈成一個圓，以試樣為圓心，以 X射線入射方向為直徑放置圈成的圓底片（見圖 32）。這樣圓圈底片和所有反射圓錐相交形成一個個弧形線對，從而可以記錄下所有衍射花樣，這種方法就是德拜 謝樂照相法。 ? 記錄下衍射花樣的圓圈底片，展平后可以測量弧形線對的距離 2L，進一步可求出 L對應的反射圓錐的半頂角 2θ ，從而可以標定衍射花樣。 德拜照相法 ? 德拜相機 ? 德拜相機結構簡單，主要由相機 圓筒 、 光欄、承光管 和位于圓筒中心的 試樣架 構成。相機圓筒上下有結合緊密的底蓋密封， 與圓筒內壁周長相等的底片，圈成圓圈緊貼圓筒內壁安裝 ，并有卡環(huán)保證底片緊貼圓筒 德拜相機 ? 相機圓筒常常設計為內圓周長為 180mm和 360mm，對應的圓直徑為 和 。 ? 這樣的設計目的是使底片在長度方向上每毫米對應圓心角 2176。 和 1176。 ，為將底片上測量的弧形線對距離 2L折算成2θ 角提供方便。 德拜相機 ? 德拜相機中 試樣放置在位于圓筒中心軸線的試樣架上。 為校正試樣偏心，在試樣架上設有調中心的部件。圓筒半高處沿直徑方向開兩圓孔，一端插入光欄，另一端插入承光管。 光欄的作用是限制照射到樣品光束的大小和發(fā)散度。 承光管包括讓 X射線通過的小銅管以及在底部安放的黑紙、熒光紙、和鉛玻璃。黑紙可以擋住可見光到相機的去路，熒光紙可顯示 X射線的有無和位置，鉛玻璃則可以防護 X射線對人體的有害影響。 承光管有兩個作用，其一可以檢查 X射線對樣品的照準情況，其二可以將透過試樣后入射線在管內產生的衍射和散射吸收，避免這些射線混入樣品的衍射花樣，給分析帶來困難 底片安裝方法 ? 1正裝法：底片中心開一圓孔，底片兩端中心開半圓孔。底片安裝時光欄穿過兩個半圓孔和成的圓孔，承光管穿過中心圓孔 ? 2反裝法：底片開孔位置同上，但底片安裝時光欄穿過中心孔 ? 3偏裝法：底片上開兩個圓孔，間距仍然是 πR 。當底片圍成圓時，接頭位于射線束的垂線上。底片安裝時光欄穿過一個圓孔，承光管穿過另一個圓孔。 ? 偏裝法 ? 根據衍射幾何關系，偏裝法固定了兩個圓孔位置后就能求出相機的真實圓周長度（圖 36）。 ? 由圖可見 AB+A’B’=2πR ，其中 R就是真實半徑。所以偏裝法可以消除底片收縮、試樣偏心、相機直徑不準等造成的誤差。 德拜法的試樣制備 ? 首先，試樣必須具有代表性；其次試樣粉末尺寸大小要適中，第三是試樣粉末不能存在應力 ? 脆性材料可以用碾壓或用研缽研磨的方法獲取；對于塑性材料（如金屬、合金等）可以用銼刀銼出碎屑粉末 ? 德拜法中的試樣尺寸為 510mm的圓柱樣品。制備方法有：（ 1）用細玻璃絲涂上膠水后，捻動玻璃絲粘結粉末。（ 2）采用石英毛細管、玻璃毛細管來制備試樣。將粉末填入石英毛細管或玻璃毛細管中即制成試樣。（ 3）用膠水將粉末調成糊狀注入毛細管中，從一端擠出 23mm長作為試樣。 德拜法的實驗參數選擇 ? 選擇陽極靶和濾波片是獲得一張清晰衍射花樣的前提。 ? 根據吸收規(guī)律，所選擇的陽極靶產生的 X射線不
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