材料分析測(cè)試技術(shù)chapter3多晶體x射線衍射分析方法-資料下載頁(yè)
2024-12-08 10:06本頁(yè)面
【正文】 ? 脈沖高度分析器是對(duì)探測(cè)器測(cè)到的脈沖信號(hào)進(jìn)行甄別，剔除對(duì)衍射分析不需要的干擾脈沖，從而降低背底，提高峰背比。 ? 定標(biāo)器是對(duì)甄別后的脈沖進(jìn)行計(jì)數(shù)的電路。定標(biāo)器有定時(shí)計(jì)數(shù)和定數(shù)計(jì)時(shí)兩種方式。測(cè)量精度服從統(tǒng)計(jì)誤差理論，測(cè)量總數(shù)越大誤差越小。一般情況下，使用的是定時(shí)計(jì)數(shù)方法，當(dāng)要對(duì) X射線相對(duì)強(qiáng)度進(jìn)行比較時(shí)宜采用定數(shù)計(jì)時(shí)方式。 ? 計(jì)數(shù)率器是測(cè)量單位時(shí)間內(nèi)的脈沖數(shù)，這與定標(biāo)器不同，定標(biāo)器是測(cè)量一段時(shí)間的脈沖數(shù)。計(jì)數(shù)率器是將單位時(shí)間脈沖數(shù)轉(zhuǎn)換成正比的直流電壓輸出 衍射圖譜 實(shí)驗(yàn)條件選擇 （一）試樣 ? 衍射儀用試樣不同于德拜照相法的試樣。衍射儀的試樣是平板狀，具體外形見圖 315。 實(shí)驗(yàn)條件選擇 （一）試樣 ? 衍射儀試樣可以是金屬、非金屬的塊狀、片狀或各種粉末。對(duì)于塊狀、片狀試樣可以用粘接劑將其固定在試樣框架上，并保持一個(gè)平面與框架平面平行；粉末試樣用粘接劑調(diào)和后填入試樣架凹槽中，使粉末表面刮平與框架平面一致。試樣對(duì)晶粒大小、試樣厚度、擇優(yōu)取向、應(yīng)力狀態(tài)和試樣表面平整度等都有一定要求。 ? 衍射儀用試樣晶粒大小要適宜，在 1μm 5μm 左右最佳。粉末粒度也要在這個(gè)范圍內(nèi)，一般要求能通過 325目的篩子為合適。試樣的厚度也有一個(gè)最佳值，大小為： ????s 39。 ?????????t實(shí)驗(yàn)條件選擇 （二） 實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇 ? 實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇對(duì)于成功的實(shí)驗(yàn)來說是非常重要的。如果實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇不當(dāng)不僅不能獲得好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，甚至可能將實(shí)驗(yàn)引入歧途。在衍射儀法中許多實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇與德拜法是一樣的，這里不再贅述。 ? 與德拜法不同的實(shí)驗(yàn)參數(shù)是 狹縫光欄 、 時(shí)間常數(shù) 和 掃描速度 。 實(shí)驗(yàn)條件選擇 （二） 實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇 ? 防散射光欄與接收光欄應(yīng)同步選擇。選擇寬的狹縫可以獲得高的 X射線衍射強(qiáng)度，但分辨率要降低；若希望提高分辨率則應(yīng)選擇小的狹縫寬度。 ? 時(shí)間常數(shù)。選擇時(shí)間常數(shù) RC值大，可以使衍射線的背底變得平滑，但將降低分辨率和強(qiáng)度，衍射峰也將向掃描方向偏移，造成衍射峰的不對(duì)稱寬化。因此，要提高測(cè)量精度應(yīng)該選擇小的時(shí)間常數(shù) RC值。通常選擇時(shí)間常數(shù) RC值小于或等于接收狹縫的時(shí)間寬度的一半。時(shí)間寬度是指狹縫轉(zhuǎn)過自身寬度所需時(shí)間。這樣的選擇可以獲得高分辨率的衍射線峰形。 ? 掃描速度是指探測(cè)器在測(cè)角儀圓周上均勻轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度。掃描速度對(duì)衍射結(jié)果的影響與時(shí)間常數(shù)類似，掃描速度越快，衍射線強(qiáng)度下降，衍射峰向掃描方向偏移，分辨率下降，一些弱峰會(huì)被掩蓋而丟失。但過低的掃描速度也是不實(shí)際的。 衍射儀法的衍射積分強(qiáng)度和相對(duì)強(qiáng)度 ? 粉末多晶衍射儀法與德拜法兩者衍射強(qiáng)度的記錄方法有差別，另外所用試樣也不相同。 ? 當(dāng)采用衍射儀法時(shí)，由于試樣是平板狀試樣，公式中除吸收因子外，其余各因數(shù)兩種方法完全相同。因此，求出衍射儀法的吸收因子后，就能得到它的強(qiáng)度表達(dá)式。 MeFPI 222221c oss i n2c os1 ???????相對(duì)總結(jié) ? 通過比較德拜法和衍射儀法的 試樣 ,衍射花樣 ,接收形式 ,花樣分析方法 等可以充分理解 X射線衍射多晶結(jié)構(gòu)分析 ? 花樣標(biāo)定方法 (著重掌握立方晶體的標(biāo)定方法 ) 總結(jié) ? 衍射儀法的特點(diǎn) :試樣是平板狀 ? 存在兩個(gè)圓 (測(cè)角儀圓 ,聚焦圓 ) ? 衍射是那些平行于試樣表面的平面提供的 ? 相對(duì)強(qiáng)度計(jì)算公式不同 ? 接收射線是輻射探測(cè)器 (正比計(jì)數(shù)器 … ) ? 測(cè)角儀圓的工作特點(diǎn) :試樣與探測(cè)器以 1:2的角速度轉(zhuǎn)動(dòng) 。射線源 ,試樣和探測(cè)器三者應(yīng)始終位于聚焦圓上
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