材料分析測(cè)試技術(shù) chapter 3 多晶體x射線衍射分析方法-文庫(kù)吧
2024-11-23 10:06 本頁(yè)面
【正文】 會(huì)被試樣強(qiáng)烈地吸收，即 Z靶 ≤ Z樣或 Z靶 Z樣。 ? 濾波片的選擇是為了獲得單色光，避免多色光產(chǎn)生復(fù)雜的多余衍射線條。實(shí)驗(yàn)中通常僅用靶材產(chǎn)生的Kα 線條照射樣品，因此必須濾掉 Kβ 等其它特征射線。濾波片的選擇是根據(jù)陽(yáng)極靶材確定的。 ? 在確定了靶材后，選擇濾波片的原則是：當(dāng) Z靶 ≤ 40時(shí)， Z濾 = Z靶 1；當(dāng) Z靶 40時(shí)， Z濾 = Z靶 – 2， 德拜法的實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇 ? 濾波片獲得的單色光只是除 Kα 外其它射線強(qiáng)度相對(duì)很低的近似單色光。 ? 獲得單色光的方法除了濾波片以外，還可以采用單色器。 ? 單色器實(shí)際上是具有一定晶面間距的晶體，通過(guò)恰當(dāng)?shù)拿骈g距選擇和機(jī)構(gòu)設(shè)計(jì)，可以使入射 X射線中僅 Kα 產(chǎn)生衍射，其它射線全部被散射或吸收掉。 ? 以 Kα 的衍射線作為入射束照射樣品是真正的單色光。但是，單色器獲得的單色光強(qiáng)度很低，實(shí)驗(yàn)中必須延長(zhǎng)曝光時(shí)間或衍射線的接受時(shí)間。 德拜法的實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇 ? 實(shí)驗(yàn)中還需要選擇的參數(shù)有 X射線管的電壓和電流。 ? 通常管電壓為陽(yáng)極靶材臨界電壓的 35倍，此時(shí)特征譜與連續(xù)譜的強(qiáng)度比可以達(dá)到最佳值。 ? 管電流可以盡量選大，但電流不能超過(guò)額定功率下的最大值。 ? 在管電壓和電流選擇好后，就得確定曝光時(shí)間參數(shù)。影響曝光時(shí)間的因素很多，試樣、相機(jī)尺寸、底片感光性能等等都影響到曝光時(shí)間。曝光時(shí)間的變化范圍很大，常常在一定的經(jīng)驗(yàn)基礎(chǔ)上，再通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定曝光時(shí)間。 德拜相的指數(shù)標(biāo)定 ? 在獲得一張衍射花樣的照片后，我們必須確定照片上每一條衍射線條的晶面指數(shù)，這個(gè)工作就是德拜相的指標(biāo)化。 ? 進(jìn)行德拜相的指數(shù)標(biāo)定，首先得測(cè)量每一條衍射線的幾何位置（ 2θ 角）及其相對(duì)強(qiáng)度，然后根據(jù)測(cè)量結(jié)果標(biāo)定每一條衍射線的 晶面指數(shù) 。 衍射花樣照片的測(cè)量與計(jì)算 ? 衍射線條幾何位置測(cè)量可以在專用的底片測(cè)量尺上進(jìn)行，用帶游標(biāo)的量片尺可以測(cè)得線對(duì)之間的距離 2L，且精度可達(dá) 。用比長(zhǎng)儀測(cè)量，精度可以更高。 ? 當(dāng)采用 的德拜相機(jī)時(shí)，測(cè)量的衍射線弧對(duì)間距（ 2L）每毫米對(duì)應(yīng)的 2θ 角為 1176。 ； ? 若采用 的德拜相機(jī)時(shí)，測(cè)量的衍射線弧對(duì)間距（ 2L）每毫米對(duì)應(yīng)的 2θ 角為 2176。 。 ? 實(shí)際上由于底片伸縮、試樣偏心、相機(jī)尺寸不準(zhǔn)等因素的影響，真實(shí)相機(jī)尺寸應(yīng)該加以修正。 ? 德拜相衍射線弧對(duì)的強(qiáng)度通常是相對(duì)強(qiáng)度，當(dāng)要求精度不高時(shí)，這個(gè)相對(duì)強(qiáng)度常常是估計(jì)值，按很強(qiáng)（ VS）、強(qiáng)（ S）、中（ M）、弱（ W）和很弱（ VW）分成 5個(gè)級(jí)別。精度要求較高時(shí)，則可以用黑度儀測(cè)量出每條衍射線弧對(duì)的黑度值，再求出其相對(duì)強(qiáng)度。精度要求更高時(shí)，強(qiáng)度的測(cè)量需要依靠 X射線衍射儀來(lái)完成。 衍射花樣 標(biāo)定 ? 完成上述測(cè)量后，我們可以獲得衍射花樣中每條線對(duì)對(duì)應(yīng)的 2θ 角，根據(jù)布拉格方程可以求出產(chǎn)生衍射的晶面面間距 d。 ? 如果樣品晶體結(jié)構(gòu)是已知的，則可以立即標(biāo)定每個(gè)線對(duì)的晶面指數(shù)； ? 如果晶體結(jié)構(gòu)是未知的，則需要參考試樣的化學(xué)成分、加工工藝過(guò)程等進(jìn)行嘗試標(biāo)定。 ? 在七大晶系中，立方晶體的衍射花樣指標(biāo)化相對(duì)簡(jiǎn)單，其它晶系指標(biāo)化都較復(fù)雜。本節(jié)僅介紹立方晶系指標(biāo)化的方法 立方晶體 衍射花樣 標(biāo)定 ? 立方晶體的面間距公式為 ? 將上式代入布拉格方程有： ? 公式（ 32）中， λ 2/4a2對(duì)于同一物質(zhì)的同一衍射花樣中的各條衍射線是相同的，所以它是常數(shù)。由此可見(jiàn)，衍射花樣中的各條線對(duì)的晶面指數(shù)平方和（ h2+k2+l2）與sin2θ 是一一對(duì)應(yīng)的。令 N = h2+k2+l2，則有： ? Sin2θ 1:sin2θ 2:sin2θ 3:…
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1