材料分析測試技術(shù)chapter3多晶體x射線衍射分析方法(已改無錯字)
2023-01-08 10:06:34 本頁面
【正文】 光欄限制 X射線的照射寬度。 ? 試樣產(chǎn)生的衍射線也會發(fā)散，同樣在試樣到探測器的光路中也設(shè)置防散射光欄 SS、梭拉光欄 S2和接收狹縫光欄 RS，這樣限制后僅讓聚焦照向探測器的衍射線進入探測器，其余雜散射線均被光欄遮擋。 ? 經(jīng)過二道光欄限制，入射X射線僅照射到試樣區(qū)域，試樣以外均被光欄遮擋。 聚焦圓 ? 當一束 X射線從 S照射到試樣上的 A、O、 B三點，它們的同一 ﹛HKL﹜ 的衍射線都聚焦到探測器 F。圓周角∠ SAF=∠SOF=∠SBF=π 2θ 。設(shè)測角儀圓的半徑為 R，聚焦圓半徑為 r，根據(jù)圖 310的衍射幾何關(guān)系，可以求得聚焦圓半徑 r與測角儀圓的半徑 R的關(guān)系。 ? 在三角形 ⊿ SOO’中， ? 則 r = R/2sinθ rROOSO 2/39。2/22c os ???????? ? ??聚焦圓 ? 在式 34中，測角儀圓的半徑 R是固定不變的，聚焦圓半徑r則是隨 θ 的改變而變化的。當 θ→ 0 186。， r → ∞ ； θ→ 90186。， r → rmin = R/2 。這說明衍射儀在工作過程中，聚焦圓半徑 r是隨 θ 的增加而逐漸減小到 R/2，是時刻在變化的。 ? 又因為 S、 F是固定在測角儀圓同一圓周上的，若要 S、 F同時又滿足落在聚焦圓的圓周上，那么只有試樣的曲率半徑隨 θ 角的變化而變化。這在實驗中是難以做到的。 ? 通常試樣是平板狀，當聚焦圓半徑 r試樣的被照射面積時，可以近似滿足聚焦條件。完全滿足聚焦條件的只有 O點位置，其它地方 X射線能量分散在一定的寬度范圍內(nèi)，只要寬度不太大，應用中是容許的。 探測器與記錄系統(tǒng) ? X射線衍射儀可用的輻射探測器有正比計數(shù)器、蓋革管、閃爍計數(shù)器、 Si（ Li）半導體探測器、位敏探測器等，其中常用的是正比計數(shù)器和閃爍計數(shù)器。 正比計數(shù)器 ? 正比計數(shù)器是由金屬圓筒（陰極）與位于圓筒軸線的金屬絲（陽極）組成。 金屬圓筒外用玻璃殼封裝，內(nèi)抽真空后再充稀薄的惰性氣體，一端由對 X射線高度透明的材料如鈹或云母等做窗口接收 X射線。 當陰陽極間加上穩(wěn)定的 600900V直流高壓，沒有 X射線進入窗口時，輸出端沒有電壓；若有 X射線從窗口進入， X射線使惰性氣體電離。氣體離子向金屬圓筒運動，電子則向陽極絲運動。由于陰陽極間的電壓在 600900V之間，圓筒中將產(chǎn)生多次電離的 “ 雪崩 ” 現(xiàn)象，大量的電子涌向陽極，這時輸出端就有電流輸出，計數(shù)器可以檢測到電壓脈沖。 ? X射線強度越高，輸出電流越大，脈沖峰值與 X射線光子能量成正比，所以正比計數(shù)器可以可靠地測定 X射線強度。 閃爍計數(shù)器 ? 閃爍計數(shù)器是利用 X射線作用在某些物質(zhì)（如磷光晶體）上產(chǎn)生可見熒光，并通過光電倍增管來接收探測的輻射探測器，其結(jié)構(gòu)如圖 312所示。當 X射線照射到用鉈（含量 %）活化的碘化鈉（ NaI）晶體后，產(chǎn)生藍色可見熒光。藍色可見熒光透過玻璃再照射到光敏陰極上產(chǎn)生光致電子。由于藍色可見熒光很微弱，在光敏陰極上產(chǎn)生的電子數(shù)很少，只有 67個。但是在光敏陰極后面設(shè)置了多個聯(lián)極（可多達 10個），每個聯(lián)極遞增 100V正電壓，光敏陰極發(fā)出的每個電子都可以在下一個聯(lián)極產(chǎn)生同樣多的電子增益，這樣到最后聯(lián)極出來的電子就可多達 106107個，從而產(chǎn)生足夠高的電壓脈沖。 閃爍計數(shù)器 計數(shù)測量電路 ? 將探測器接收的信號轉(zhuǎn)換成電信號并進行計量后輸出可讀取數(shù)據(jù)的電子電路部分。圖 313是電路結(jié)構(gòu)框圖。它的主要組成部分是脈沖高度分析器、定標器和計數(shù)率器。 計數(shù)測量電路
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