x射線衍射方法ppt課件(已改無錯(cuò)字)
2023-03-24 16:17:56 本頁面
【正文】 測(cè)角儀的衍射幾何 第四節(jié) X射線衍射方法 第四節(jié) X射線衍射方法 為滿足聚焦要求，使試樣表面 始終保持與聚焦圓相切，即聚 焦圓的圓心永遠(yuǎn)位于試樣表面 的法線上，必須讓試樣表面 與計(jì)數(shù)器保持計(jì)數(shù)器處于 2θ 角位置時(shí)，試樣表面 與入射線的掠射角應(yīng)為 θ 。為此保持試樣與 計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度 1： 2的速度比，即 θ —2θ 連動(dòng) 。 第四節(jié) X射線衍射方法 2:1的角速度比，確保探 測(cè)的衍射線與入射線始終保 持 2θ 的關(guān)系， 這樣輻射探測(cè) 器接收到的衍射是那些與 試樣表示平行的晶面 產(chǎn)生的衍射。 當(dāng)然， 同樣的晶面若不平行于 試樣表面，盡管也產(chǎn)生 衍射，但衍射線進(jìn)不了 探測(cè)器不能被接受。 （ 2）測(cè)角儀的光路布置 ?采用狹縫光闌 H和梭拉光闌 S1組成的聯(lián)合光闌，分別限制 X光在寬度 和高度方向的發(fā)散度；狹縫光闌 M、 G和梭拉光闌 S2限制衍射線發(fā)散， 僅讓 聚焦照向探測(cè)器的衍射線進(jìn)入探測(cè)器，其余雜散射線均被光欄遮擋。 第四節(jié) X射線衍射方法 圖 412 測(cè)角儀的光學(xué)布置 S1羧拉光闌 G、 M、 H－狹縫光闌 圖 412 測(cè)角儀的光學(xué)布置 S1羧拉光闌 G、 M、 H－狹縫光闌 第四節(jié) X射線衍射方法 測(cè)角儀要求與Ｘ射線管的線焦斑連接使用，線焦斑的長邊與測(cè)角儀 中心軸平行。 梭拉光闌由一組互相平行、間隔很密的重金屬 (Ta或 Mo)薄片組成， 代表性尺寸為：長 32mm，薄片厚 ，薄片間距 。安裝時(shí)，要 使薄片與測(cè)角儀平面平形。 （二） X射線探測(cè)器的工作原理 探測(cè)器是基于 X射線能使原子電離的特性而制造的，原子可以為氣 體 (如正比計(jì)數(shù)器、蓋革計(jì)數(shù)器 )，也可以為固體 (如閃爍計(jì)數(shù)器、半導(dǎo)體 計(jì)數(shù)器 )。 X射線衍射儀可用的輻射探測(cè)器有 正比計(jì)數(shù)器、蓋革管、閃爍 計(jì)數(shù)器、 Si（ Li）半導(dǎo)體探測(cè)器、位敏探測(cè)器 等，其中常用的是 正比計(jì) 數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器 。 1. 充氣（包括正比 與蓋革）計(jì)數(shù)器 （ 1）計(jì)數(shù)原理 以 X射線光子可使氣 體電離 的性質(zhì)為基礎(chǔ)。 由一充有惰性氣體的 圖 4－ 13 充氣計(jì)數(shù)器（正比或蓋革計(jì)數(shù)器） 第四節(jié) X射線衍射方法 圖 4－ 13 充氣計(jì)數(shù)器（正比或蓋革計(jì)數(shù)器） 的圓筒形套管 (陰極 )和一根與圓筒同軸的細(xì)金屬絲 (陽極 )構(gòu)成電場。 X射線光子由窗口 (鈹片或云母 )進(jìn)入管內(nèi)使氣體電離，產(chǎn)生的電子被 電場加速而獲得足夠能量，與氣體分子碰撞時(shí)使氣體進(jìn)一步電離， 產(chǎn)生新的電子又可再使氣體電離，如此反復(fù)，出現(xiàn)在極短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生 大量電子涌到陽極的電子 “ 雪崩效應(yīng) ” 。每個(gè) X射線光子進(jìn)入計(jì)數(shù)器 產(chǎn)生一次 “ 雪崩 ” ， 從而在計(jì)數(shù)器兩 極間外電路中產(chǎn) 生一易于探測(cè)的 電脈沖。 第四節(jié) X射線衍射方法 圖 4－ 14 正比計(jì)數(shù)器（ a)與蓋革 計(jì)數(shù)器（ b)的電離差異示意圖 ?氣體放大因子 ：指經(jīng)放大作用導(dǎo)致電離的氣體分子數(shù)與入射光子直接 倒致電離的氣體分子數(shù)之比值。該值在 103～ 105間為 正比計(jì)數(shù)器 ，在 108～ 109間為 蓋革計(jì)數(shù)器 。 ? 特點(diǎn) ： a、正比計(jì)數(shù)器產(chǎn)生脈沖的大小與光子的能量成正比，可與脈沖高 度分析器連用；蓋革計(jì)數(shù)器脈沖大小與入射光子能量無關(guān)； b 、正比計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)快，輸入分辨率 高（ 106 / 秒），幾乎無計(jì)數(shù)損失；蓋革 計(jì)數(shù)器分辨率低，有計(jì)數(shù)損失； c、正比計(jì)數(shù)器對(duì)溫度敏感 d、計(jì)量較準(zhǔn)確。 第四節(jié) X射線衍射方法 閃爍計(jì)數(shù)器 ?原理 ：利用 X射線激發(fā)鉈活化的碘化鈉（ Na I )單晶體產(chǎn)生可見的熒光并 通過光電管倍增放大，在計(jì)數(shù)器輸出端產(chǎn)生一個(gè)易檢測(cè)的電脈沖。 ?特點(diǎn) ： a) 光 的多少與光子的能量成正比； b) 無脈沖損失； c) 本底脈沖高。 鋰飄移硅檢測(cè)器 固體半導(dǎo)體探測(cè)器 優(yōu)點(diǎn)：分辨能力高， 分析速度快，檢測(cè)效 率 100%，即無漏計(jì)損失。 但在室溫下電子噪音和熱噪音大，要液氮冷卻。 圖 4－ 15 閃爍計(jì)數(shù)器示意圖 第四節(jié) X射線衍射方法 圖 4－ 16 三種計(jì)數(shù)器的脈沖分析曲線 第四節(jié) X射線衍射方法 （三） X射線測(cè)量中的主要電路 1. 作用： a、保證計(jì)數(shù)器能有較佳輸出脈沖 b、把計(jì)數(shù)脈沖變成能夠直接讀取或記錄的值。 2. 脈沖高度分析器 ——利用計(jì)數(shù)器產(chǎn)生的電脈沖高度 (脈沖電壓 )與 X射線光 子能量成正比的原理來判斷脈沖高度，達(dá)到剔除干擾脈沖、提高峰背比的 目的。 3. 定標(biāo)器及計(jì)數(shù)系統(tǒng) 定標(biāo)器 ——是把從脈沖高度分析器或計(jì)數(shù)器來的脈沖加以計(jì)數(shù)的電子器件。
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