x射線衍射分析ppt課件(2)-資料下載頁
2025-05-05 18:35本頁面
【正文】 量將物相分析于其他分析方法結(jié)合。 ? ⑹ 要確定試樣含量較少的相時，用物理或化學(xué)方法進行富集濃縮。 ? 計算機物相自動檢索 一般過程：第一步，通過建庫程序建立 PDF卡片的數(shù)據(jù)文件庫和檢索匹配用的各類數(shù)據(jù)庫。 第二步，輸入未知樣品的實驗數(shù)據(jù)，檢索匹配。 第三步，按可能性大小遞減次序，輸出候選卡名單。 ?二、定量相分析 ? Xray衍射線束的強度 （衍射儀法中用記數(shù)管測量） ：衍射峰下的積分強度（扣除背底強度） Xray衍射線束的強度主要與晶體結(jié)構(gòu)（包括晶胞中原子的種類、數(shù)目及排列方式）、晶體的完整性以及參與衍射的晶體的體積有關(guān)。 B 背底 Im 1/2Im 衍射角 O 峰值強度 Im 半高寬 B 衍射線積分強度 ? 定量相分析 ? （ 1）原理 ：混合物中某相的衍射線強度隨該相的相對含量的增加而增加。但是由于試樣的吸收等因素的影響，某相的衍射線強度與其相對含量并不成線性正比關(guān)系，而是曲線關(guān)系。 ? （ 2)定量相分析基本公式 ? Ij=BCjωjρ j/μ m=BCjVj/μ ? Ij－第 j相衍射線強度； B－常數(shù) (與 I0、 λ 、 R、 V有關(guān) )； Cj－常數(shù)（與 j相的結(jié)構(gòu)及實驗條件有關(guān)）； ωj－第 j相質(zhì)量百分數(shù)； ρ j－第 j相密度；μ m－質(zhì)量吸收系數(shù)； μ －線性吸收系數(shù)。 ? (3)直接對比法：適用于待測試樣各相的晶體結(jié)構(gòu)已知的情況。 ? (4)外標法 （用于兩相系統(tǒng)）： ? 若兩相吸收系數(shù)分別為（ μ m） （ μ m） 2則 μ m＝（ μ m） 1ω1＋（ μ m） 2ω2 ? I1=BC1ω1ρ 1/μ m； ω1＋ ω2＝ 1； ? 用 (I1)0表示純的第一相物質(zhì)（ ω1＝ ω2＝ 0）的某衍射線強度，則 (I1)0＝ BC1/ω1ρ 1； ? (5)內(nèi)標法：當(dāng)試樣所含物質(zhì)相數(shù)大于 2，且各相的質(zhì)量吸收系數(shù)不同時，常需往試樣中加入某種標準物質(zhì)（稱之為內(nèi)標物質(zhì)）來幫助分析，這種方法稱為內(nèi)標法。 ? Ij/Is=Cωj； C＝ Cj(1 ωS)ρ S/ CSωSρ j ? 注意 ： ? 在制作定標曲線與分析未知樣品時，標準物質(zhì)的質(zhì)量百分數(shù) ωS應(yīng)保持恒定（ ）。 ? 測強度所選的衍射線應(yīng)選取內(nèi)標物質(zhì)以及第 j相中衍射角相近，衍射強度也相近的衍射線，并且這兩條衍射線不受其他衍射線的干擾。 ? 內(nèi)標物質(zhì)必須化學(xué)性能穩(wěn)定，不氧化、不吸水、不受研磨影響。 ? （ 6） K值法（基體法） ? K值法中，由于計算和測量的是待測相與內(nèi)標物質(zhì)的某衍射線強度的比值，使得基體所產(chǎn)生的影響在求強度比時被抵消了，即與基體無關(guān)，所以又稱基體沖洗法 ? 假設(shè)試樣中有 n個相，質(zhì)量分別為 m m m3?m n，則總質(zhì)量 ωj表示第 j相在試樣中的質(zhì)量百分數(shù)， ωS表示標準物質(zhì)在混合物中的質(zhì)量百分數(shù)，則： ? 過程 ： 確定 K值（ j:S=1:1） , Ksj= Ij/Is ? 選取內(nèi)標物質(zhì) S與待分析試樣配成混合試樣（ ωS為 ），進行充分研磨，拌勻，并使粒度打到 1～ 5um。 ? 測定配好的試樣的 Ij與 Is。 ? 根據(jù)公式計算 ωj。 ? 優(yōu)點 ： K只與 X射線波長及 j與 S兩相的結(jié)構(gòu)和密度有關(guān)， K值法只要配制一個試樣即能完全確定 K值，比較方便。
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