材料分析測試技術chapter2x射線衍射-資料下載頁
2025-03-22 04:16本頁面
【正文】 ????????????。1,1,1321 NLNKNH ?????? ???2GMI衍射峰的形狀 ? 上述主峰范圍就決定了衍射峰的形狀： ? 片狀晶體－－棒狀 ? 棒狀晶體－－盤狀 ? 球狀晶體－－點狀 ? 點狀晶體－－球狀 粉末多晶體的衍射強度 ? 衍射強度的計算因衍射方法的不同而異，勞厄法的波長是變化的所以強度隨波長而變。其它方法的波長是單色光，不存在波長的影響。 ? 我們這里只討論最廣泛應用的粉末法的強度問題，在粉末法中影響衍射強度的因子有如下五項 粉末多晶體的衍射強度 ? （ 1） 結構因子 ? （ 2） 角因子 （ 包括極化因子和羅侖茲因子 ） ? （ 3） 多重性因子 ? （ 4） 吸收因子 ? （ 5） 溫度因子 （ 1） 結構因子和形狀因子 ? 這個問題已經述及，就是前面公式所表達的 22 GFII eM ?（ 2）角因子 －－（ 羅侖茲因子 ） ? 因為實際晶體不一定是完整的，存在大小、厚薄、形狀等不同；另外 X射線的波長也不是絕對單一，入射束之間也不是絕對平行，而是有一定的發(fā)散角。這樣 X射線衍射強度將受到 X射線入射角、參與衍射的晶粒數、衍射角的大小等因素的影響。 角因子 ? 將上述幾種因素合并在一起 ， 有 ? （ 1/sin2θ） （ cosθ） （ 1/sin2θ） = cosθ/ sin22θ= 1/4 sin2θcosθ。 ? 與極化因子合并 ， 則有： ? ф(θ)= (1+cos22θ)/ sin2θcosθ。 ? 這就是羅侖茲極化因子。它是 θ的函數，所以又叫角因子。 晶粒大小的影響 ? 度 ? （ 1）晶體很薄時，一些原本要干涉相消的衍射線沒有相消。 ? (2)在稍微偏離布拉格角時 ,衍射強度峰并不是在對應于布拉格角的位置出現(xiàn)的一根直線，而是在 θ角附近 177。 ⊿θ 范圍內出現(xiàn)強度。 半高寬 B= λ/t cosθ ? 在強度的一半高度對應一個強度峰的半高寬 B，它與晶粒大小的關系是： ? B = λ/t cosθ (t=md,m—— 晶面數， d—— 晶面間距 ) 參與衍射的晶粒數目的影響 ? 理想情況下，參與衍射的晶粒數是無窮多個。由于晶粒的空間分布位向各異，某個（ hkl）晶面的衍射線構成一個反射圓錐。由于 θ 角的發(fā)散，導致圓錐具有一定厚度。以一球面與圓錐相截，交線是圓上的一個環(huán)帶。環(huán)帶的面積和圓的面積之比就是參與衍射的晶粒百分數。 衍射線位置對強度測量的影響 ? 在德拜照相法中，底片與衍射圓錐相交構成感光弧對，這只是上述環(huán)帶中的一段。這段弧對上的強度顯然與1/sin2θ 成正比。 （ 3） 多重性因子 ? 對多晶體試樣，因同一 {HKL}晶面族的各晶面組面間距相同，由布拉格方程知它們具有相同的 2，其衍射線構成同一衍射圓錐的母線。 通常將同一晶面族中等同晶面組數 P稱為衍射強度的多重性因數。 顯然，在其它條件相間的情況下，多重性因數越大，則參與衍射的晶粒數越多，或者說，每一晶粒參與衍射的幾率越多。 ? （ 100）晶面族的 P為 6 ? （ 111）晶面族的 P為 8 ? （ 110）晶面族的 P為 12 ? 考慮多重性因數的影響，強度公式為 ????? c oss i n2c os132 2222034240 ?? FVPVcmeRII（ 4） 吸收因子 ? x射線在試樣中穿越 ， 必然有一些被試樣所吸收 。 試樣的形狀各異 ， x射線在試樣中穿越的路徑不同 ， 被吸收的程度也就各異 。 ? ， ? 反射和背反射的吸收不同 。 所以這樣的吸收與 θ有關 。 ? ， ? 在入射角與反射角相等時 ， 吸收與 θ無關 。 （ 4）吸收因子 （ 5） 溫度因子 ?原子本身是在振動的 ， 當溫度升高 ，原子振動加劇 ， 必然給衍射帶來影響：； ； 3.產生非相干散射 。 ?綜合考慮 ， 得：溫度因子為： e2M 粉多晶末法 的衍射強度 ? 綜合所有因數，Ｘ射線的衍射積分強度為： ? ? ? ? MceAFPVVmceRII 22222230 32?????????? ?????粉多晶末法 的 相對強度 ? 德拜法的衍射相對強度 ? 衍射儀法的衍射相對強度 MeFPI 22221c o ss i n2c o s1 ??????? ??????相? ? MeAFPI 222c o ss i n2c o s1 ??????? ?? ????相衍射強度公式的適用條件 ? (1) 存在織構時 ， 衍射強度公式不適用 ！ ? (2) 對于粉末試樣或多晶體材料，如果晶粒尺寸粗大，會引起強度的衰減，此時強度公式不適用 積分強度計算舉例 ? 以 CuKα 線照射銅粉末樣品，用德拜照相或衍射儀法獲得 8條衍射線。指標化標定和強度計算如下 ? 總結 ? 本章主要講述三個問題 : ? ? ? 總結 ? 關于倒易點陣 ? ? (為什么倒易矢量能與正點陣的晶面一一對應 ?) ? ? ? ? 總結 ? 關于 X射線衍射方向 ? (講了哪些問題 ?) ? ! ? 衍射方向 反應的是晶體的 晶胞大小與形狀 ,換句話說 ,就是可以通過衍射方向來了解晶體的晶胞大小與形狀 總結 ? X射線衍射強度 ? 核外電子散射波在衍射方向的干涉加強 .是一種集合效應 . ? 衍射強度 反應的是晶體 原子位置與種類 . ? ,干涉函數 ,粉末衍射強度和相對強度概念 . 總結 ? 通過本章介紹要深刻體會倒易點陣的意義和作用 ! 總結 ? 通過本章介紹我們可以從原理上回答 : ? 為什么 X射線衍射可以用來分析表征晶體的結構問題
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