材料分析測試技術(shù)chapter7晶體薄膜衍射成像分析-資料下載頁
2025-02-21 10:19本頁面
【正文】 ? 圖中 x表示晶柱和位錯(cuò)線之間的水平距離， y表示位錯(cuò)線至膜上表面的距離， z表示晶柱內(nèi)不同深度的坐標(biāo)，薄晶體的厚度為 t。因?yàn)榫е挥诼菪臀诲e(cuò)的應(yīng)力場之中，晶柱內(nèi)各點(diǎn)應(yīng)變量都不相同，因此各點(diǎn)上 R矢量的數(shù)值均不相同，即 R應(yīng)是坐標(biāo) z的函數(shù)。為了便于描繪晶體的畸變特點(diǎn)，把度量 R的長度坐標(biāo)轉(zhuǎn)換成角坐標(biāo) β ，其關(guān)系如下 ? 從式中可以看出晶柱位置確定后（ x和 y一定）， R是 z的函數(shù)。因?yàn)榫w中引入缺陷矢量后，其附加位相角α=2πg(shù) hklR，故 ??2?bR??2bR ? x yz ?? ?1ta n? x yzbR ?? ? 1ta n2??? nx yzbg h k l ???? ? 1t a n位錯(cuò)的襯度 ? ghklb可以等于零，也可以是正、負(fù)的整數(shù)。如果ghklb=0，則附加位相角就等于零，此時(shí)即使有螺位錯(cuò)線存在也不顯示襯度。如果 ghklb≠0 ，則螺位錯(cuò)線附近的襯度和完整晶體部分的襯度不同 . ? ghklb=0稱為位錯(cuò)線不可見性判據(jù) ， 利用它可以確定位錯(cuò)線的布氏矢量。因?yàn)?ghklb=0表示 ghkl和 b相垂直，如果選擇兩個(gè) g矢量作操作衍射時(shí)，位錯(cuò)線均不可見，則就可以列出兩個(gè)方程，即 ?????????00222111bgbglkhlkh位錯(cuò)線不可見性判據(jù) ? 如果 gb=0，則位錯(cuò)的衍襯像不可見。由此規(guī)則可以確位錯(cuò)的 Burgers矢量： B ? g1b=0 ? g2b=0則 ? b//g1 g2 刃型位錯(cuò)襯度的產(chǎn)生及其特征 ? 位錯(cuò)引起它附近晶面的局部轉(zhuǎn)動(dòng)，意味著在此應(yīng)變場范圍內(nèi)，（ hkl）晶面存在著額外的附加偏差 。 ? 位錯(cuò)線的像將出現(xiàn)在其實(shí)際位置的另一側(cè)。 ? 位錯(cuò)線的像總是有一定的寬度 對應(yīng)“ 應(yīng)變場襯度 ” ? S?位錯(cuò)襯度 位錯(cuò)襯度 五、第二相粒子襯度 ? 這里指的第二相粒子主要是指那些和基體之間處于共格或半共格狀態(tài)的粒子。 ? 它們的存在會(huì)使基體晶格發(fā)生畸變，由此就引入了缺陷矢量 R，使產(chǎn)生畸變的晶體部分和不產(chǎn)生畸變的部分之間出現(xiàn)襯度的差別，因此，這類襯度被稱為應(yīng)變場襯度。 第二相粒子襯度 ? 以球形共格粒子為例，粒子周圍基體中晶格的結(jié)點(diǎn)原子產(chǎn)生位移，結(jié)果使原來的理想晶柱彎曲成弓形，兩者衍射波振幅必然存在差別。 ? 但是，凡通過粒子中心的晶面都沒有發(fā)生畸變 ,這些晶面上不存在任何缺陷矢量（即 R=0， α=0 ），從而使帶有穿過粒子中心晶面的基體部分也不出現(xiàn)缺陷襯度。 ? 球形共格沉淀相的明場像中，粒子分裂成兩瓣，中間是個(gè)無襯度的線狀亮區(qū)（如圖 719b所示）。 ? 操作矢量 g正好和這條襯度線重直，這是因?yàn)檠苌渚嬲猛ㄟ^粒子的中心，晶面的法線為 g方向，電子束是沿著和中心無畸變晶面接近平行的方向入射的，根據(jù)這個(gè)道理，若選用不同的操作矢量，無襯度線的方位將隨操作矢量而變。操作矢量 g與無襯度線成 90176。 角。 第二相粒子襯度 ? 在進(jìn)行薄膜衍襯分析時(shí)，樣品中的第二相粒子不一定都會(huì)引起基體晶格的畸變，因此在熒光屏上看到的第二相粒子和基體間的襯度差別主要是下列原因造成的。 ? 1．第二相粒子和基體之間的晶體結(jié)構(gòu)以及位向存在差別，由此造成的襯度。利用第二相提供的衍射斑點(diǎn)作暗場像，可以使第二相粒子變亮。這是電鏡分析過程中最常用的驗(yàn)證與鑒別第二相結(jié)構(gòu)和組織形態(tài)的方法。 ? 2．第二相的散射因子和基體不同造成的襯度。如果第二相的散射因子比基體大，則電子束穿過第二相時(shí)被散射的幾率增大，從而在明場像中第二相變暗。實(shí)際上，造成這種襯度的原因和形成質(zhì)厚襯度的原因相類似。另一方面由于散射因子不同，二者的結(jié)構(gòu)因數(shù)也不相同，由此造成了所謂結(jié)構(gòu)因數(shù)襯度。 小結(jié) ? 一 .透射電鏡樣品制備方法 : 用 AC紙或碳膜復(fù)制金相或斷口的表面形貌 質(zhì)厚襯度 用復(fù)型的手段將微小粒子從基體中分離出來 結(jié)構(gòu)因數(shù)襯度 將微米 ,納米樣品粉末分散在支撐膜銅網(wǎng)上 結(jié)構(gòu)因數(shù)襯度 在大塊金屬上切割薄片晶體經(jīng)繼續(xù)減薄 (雙噴 ,離子 )制備 衍襯襯度 小結(jié) 明場像 以光欄套住透射斑 ,擋掉所有衍射斑成像 衍襯襯度 :明亮區(qū)衍射少 ,暗區(qū)衍射強(qiáng)烈 暗場像 以光欄套住一個(gè)衍射斑 ,擋掉透射斑和其它衍射斑成像 衍襯襯度 :明亮區(qū)就是產(chǎn)生該衍射的區(qū)域 中心暗場像 將一衍射斑移至熒光屏中心 ,以光欄套住這個(gè)衍射斑 ,擋掉透射斑和其它衍射斑成像 像散比普通暗場像小 小結(jié) 理想晶體 振幅僅與 t,s有關(guān) 僅當(dāng)厚度 t或偏離矢量 s變化時(shí)顯示條紋襯度 缺陷晶體 比理想晶體多了一個(gè)附加相位角 除上述襯度外 , 晶體缺陷也可以顯示襯度 (α≠ 2π 的整數(shù)倍 ) i s tgges sti ?????? ?? )s in (?? ??柱體)( ????? ieig
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