材料分析測(cè)試技術(shù)ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-05-05 18:53本頁(yè)面
【正文】 ESCA X 光子（ 單色 ） 樣品光電離 光電子 樣品芯 （ 內(nèi)層 ）能級(jí)光電子譜 紫外光電子能譜 UPS 或PES 紫外光電子 （ 單色 ） 樣品光電離 光電子 樣品價(jià)態(tài)層能級(jí)光電子譜 俄歇電子能譜 X射線引發(fā)俄歇能譜 XAES X光子 X光子引發(fā)樣品俄歇效應(yīng) 俄歇電子 俄歇電子動(dòng)能只能與樣品元素組成有關(guān) ， 不隨入射光子 （ 或粒子 ）的能量而改變 ，故入射束不需單色 電子引發(fā)俄歇能譜 EAES或AES 電子（束） 電子束引發(fā)樣品俄歇效應(yīng) 俄歇電子 離子中和譜 INS 離子（束） 離子 （ 束 ） 轟擊樣品 ， 產(chǎn)生俄歇電子 俄歇電子 INS給出固體價(jià)態(tài)密度信息 ， 用于固體表面分析 ，比 UPS靈敏度高 電子（轟擊）能量損失譜 ELS或EELS 電子（束）（單色） 樣品對(duì)電子的非彈性散射 非 彈 性 散射 電 子（ 特 征 能量 ） 給出固體費(fèi)米能級(jí)以上空帶密度的信息 ， 而 XPS、AES等給出的是費(fèi)米能級(jí)以下填充態(tài)密度信息 附表 分析方法 AES XPS UPS 元素定性分析 適于除 H、 He以外的所有元素 適于除 H、 He以外的所有元素 不適于元素定性分析 元素定量分析 一般用與 Z（ 原子序數(shù) ） ﹤ 33的元素 。 準(zhǔn)確度較 XPS差 ， 相對(duì)靈敏度與 XPS相近 ， 分析速度較 XPS快 適于 Z大之重元素 。 相對(duì)靈敏度不高（ 只能測(cè)樣品 ω＞ %的組分 ） ， 絕對(duì)靈敏度高 （ 痕量分析 ） 難于準(zhǔn)確定量 結(jié)構(gòu)分析與物質(zhì)分析研究 結(jié)構(gòu)定性分析 [確定元素的化學(xué)狀態(tài) （ 環(huán)境 ） —— 元素存在于何種化合物中 （ 常與 XPS結(jié)合分析 ） ] [確定元素的化學(xué)狀態(tài)（ 環(huán)境 ） （ 常與 AES結(jié)合分析 ） ]； [角分辨光電子譜（ ARXPS） ]； （ 軌道 ） 結(jié)構(gòu)分析 （ 軌道結(jié)構(gòu)特征 、 電子量子數(shù)檢測(cè) 、 自旋 軌道偶合 、 多重分裂研究等 ） ； （ CT） 現(xiàn)象的研究 （ 簡(jiǎn)單混合物組分 、 某些同分異構(gòu)體鑒定等 ） ； [角分辨光電子譜 （ ARUPS或 UARPS） ]； （ 項(xiàng)目同 XPS） ； 轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)分析 [振動(dòng)精細(xì)結(jié)構(gòu) （ 高分辨UPS） ]等； （ 小的原子聚集體 ） 的 UPS研究 （ 原子簇價(jià)帶測(cè)定等 ） 固體表面分析 （ EAES：微區(qū)分析 、 點(diǎn)分析 、 線分析 、面分析 、 深度分析 ） ； 化學(xué)研究 （ 如：表面碳的存在形態(tài)鑒定 ， 表面內(nèi)氫的狀態(tài)分析 ， 含硅化合物的電子結(jié)構(gòu)分析 ， 催化劑結(jié)構(gòu)分析， 銅合金腐蝕機(jī)理研究等 ） （ 可作深度拋析 ） ； （ 如半導(dǎo)體能帶結(jié)構(gòu)測(cè)定等 ） ； [如：元素存在的化學(xué)狀態(tài) ， 粉末樣品氧化層厚度測(cè)定與層狀結(jié)構(gòu)分析 （ ARXPS） 等 ] （ 如聚合物價(jià)帶結(jié)構(gòu)分析等 ） ； [表面原子排列與電子結(jié)構(gòu)分析 （ 表面馳豫與重構(gòu) ） ，表面吸附性質(zhì) 、 表面催化機(jī)理研究等 ] 固體樣品探測(cè)深度 約 ～ 2nm（ 俄歇電子能量50～ 2022eV范圍內(nèi) ） （ 與電子能級(jí)及樣品材料有關(guān) ） 約 ～ （ 金屬及金屬氧化物 ） ；約 4～ 10nm（ 有機(jī)物和聚合材料 ） 約 ～ 2nm（ 光電子能量 10～ 100eV范圍內(nèi) ） 附表 分析方法（縮寫） 樣品 基本分析項(xiàng)目與應(yīng)用 應(yīng)用特點(diǎn) 原子發(fā)射光譜分析(AES) 固 體 與 液體樣品 ，分 析 時(shí) 被蒸發(fā) 、 解離 為 氣 態(tài)原子 元素定性分析 、 半定量分析與定量分析（ 可測(cè)所有金屬和譜線處于真空紫外區(qū)的 C、 S、 P等非金屬共七八十種元素 。 對(duì)于無(wú)機(jī)物分析 ， 是最好的定性 、 半定量分析方法 ） 靈敏度高 ， 準(zhǔn)確度較高；樣品用量少 （ 只需幾 mg～幾十 mg） ；可對(duì)樣品作全元素分析 ， 分析速度快 （ 光電直讀光譜儀只需 1～ 2min可測(cè) 20多種元素 ） 原子吸收光譜分析（ AAS） 液體 （ 固體 樣 品 配制溶液 ） ，分 析 時(shí) 為原子蒸氣 元素定量分析 （ 可測(cè)幾乎所有金屬和 B、Si、 Se、 Te等半金屬元素約 70種 ） 靈敏度很高 （ 特別適用于元素微量和超微量分析 ） ， 準(zhǔn)確度較高；不能做定性分析 ， 不便于作單元素測(cè)定；儀器設(shè)備簡(jiǎn)單 ， 操作方便 ， 分析速度快 原子熒光光譜分析（ AFS） 樣 品 分 析時(shí) 為 原 子蒸氣 元素定量分析 （ 可測(cè)元素近 40種 ） 靈敏度高；可采用非色散簡(jiǎn)單儀器；能同時(shí)進(jìn)行多元素測(cè)定；痕量分析新方法；不如 AES、 AAS應(yīng)用廣泛 X射線熒光光譜分析（ XFS） 固體 元素定性分析 、 半定量分析 、 定量分析（ 適用于原子序數(shù) Z≥ 5的元素 ） 無(wú)損檢測(cè) （ 樣品不受形狀大小限制且過(guò)程中不被破壞 ） ， XFS易實(shí)現(xiàn)過(guò)程自動(dòng)化與分析程序化 。 靈敏度不夠高 ， 只能分析含量在%以上的元素 紫外、可見(jiàn)吸收光譜分析 （ UV、 VIS） 一 般 用 液體 （ 樣品配制溶液 ） （ 有機(jī)化合物鑒定和結(jié)構(gòu)分析 ） ； 2.（ 某些 ） 有機(jī)化合物構(gòu)型和構(gòu)象的測(cè)定； （ 單一物質(zhì) ， 化合物組分 ， 混合物組分含量 ） ； 4. 化學(xué)和物理數(shù)據(jù)測(cè)定 （ 氫鍵強(qiáng)度、 化合物相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定等 ） 主要用于有機(jī)化合物微量和常量組分定量分析 。 在有機(jī)化合物定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析時(shí)有一定局限性 ， 常用于研究不飽和有機(jī)化合物 ， 特別是具有共軛體系的有機(jī)化合物 。 作為重要輔助手段可與IR、 NMR等進(jìn)行配合進(jìn)行有機(jī)化合物鑒定和結(jié)構(gòu)分析 續(xù)附表 9 紅外吸收光譜分析（ IR） 氣、液、固體（薄膜）樣品（需經(jīng)樣品制備過(guò)程） [已知物驗(yàn)證 ， 化合物純度鑒定 ， 未知物結(jié)構(gòu)鑒別 （ 常用于結(jié)構(gòu)相近化合物鑒別 ） ] （ 確定分子結(jié)構(gòu)等） ； （ 單組分和多組分含量 ）； （ 高分子聚合過(guò)程 、涂料成膜過(guò)程 、 高聚物光熱老化過(guò)程等 ） 適用于分子 （ 基團(tuán) ） 振動(dòng)中伴有偶極矩變化的有機(jī)化合物分析 。 不適于微量組分定量分析 分析方法（縮寫） 樣品 基本分析項(xiàng)目與應(yīng)用 應(yīng)用特點(diǎn) 分子熒光光譜分析（ FS） 樣 品 配 制溶液 （ 質(zhì)量分?jǐn)?shù) ） ； 靈敏度高 （ 比分子吸收光譜高幾個(gè)數(shù)量級(jí) ） ， 取樣量少 。 直接法只適用于具有熒光性質(zhì)的物質(zhì)分析 （ 芳香族有機(jī)化合物 、 稀土元素離子等 ） 核磁共振波譜分析（ NMR） 液體（固體樣品配制溶液） （ 有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定 ） ； （ 化合物組分 、 混合物組分含量 ） ； ； 結(jié)構(gòu)分析的重要手段 ， 可用以研究反應(yīng)過(guò)程與機(jī)理 。 樣品用量少 ，檢測(cè)過(guò)程中不破壞樣品 。 儀器價(jià)格高 ， 相對(duì)靈敏度較差 ， 定量分析應(yīng)用尚不廣泛 激光拉曼光譜分析 氣體 、 液體 、 固體樣品 （ 判斷有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)即結(jié)構(gòu)鑒定 ） ； （ 幾何構(gòu)型等 ） ； 3. 高聚物研究 （ 結(jié)晶度 、 取向性 、碳鏈結(jié)構(gòu)等 ） 適用于沒(méi)有偶極矩變化的有機(jī)化合物分析 ， 因而與 IR配合成為判斷有機(jī)化合物的重要手段 。 除應(yīng)用于有機(jī)化合物外 ， 還應(yīng)用于無(wú)機(jī)化合物分析 （ 如無(wú)機(jī)絡(luò)合物組成 、 結(jié)構(gòu)與穩(wěn)定性等 ） 、 液晶物相變化分析等方面
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