【正文】 本設(shè)備適用范圍 ? ：無(wú)機(jī)物包括金屬、半導(dǎo)體、磁性材料、陶瓷、玻璃、粉劑的觀察，有機(jī)物方面包括薄膜、高分子、纖維的觀察，還有一些特殊界面如摩擦表面、腐蝕面的觀察。 ? ：材料表面光潔度測(cè)定、磁場(chǎng)、摩擦力等特性的測(cè)試。 AFM的優(yōu)點(diǎn)： ?分辨率更高。 ?樣品處理很方便，無(wú)須噴金使其導(dǎo)電。 ?實(shí)驗(yàn)條件要求不高，常溫常壓下即可測(cè)量 。 分析、掃描范圍 ? 樣品臺(tái)尺寸： Φ35mm ? 掃描范圍：二維范圍內(nèi)最大值為 20μm 20 μ m；最小值為 10nm 10nm；表面粗糙度（表面最高點(diǎn)和最低點(diǎn)的垂直距離）最大值為 2 μ m。 注意事項(xiàng)、樣品要求 1. 樣品長(zhǎng)和寬不要超過(guò) 4cm，厚度不能超過(guò) 1cm。 2. 樣品表面要光滑，要求掃描區(qū)域的粗糙度（最低和最高的差值）不能超過(guò) 2 μ m 。 3. 樣品要干凈，比如表面有油污，會(huì)污染針尖，使測(cè)試不準(zhǔn) 。 4. 樣品最好干燥，因?yàn)楸砻嬗兴?huì)吸附針尖，使測(cè)試不準(zhǔn) 。 ● 粉末顆粒分析 ：可確定粉末顆粒的外形輪廓、輪廓清晰度、顆粒尺寸和薄膜、粒度分布和聚焦或堆疊狀態(tài)等。可看P172174上照片。 ● 玻璃分相的觀察： ● 在陶瓷材料方面的應(yīng)用： ● 在水泥和混凝土方面的應(yīng)用 ： 電子顯微分析在無(wú)機(jī)非金屬材料中的應(yīng)用 本章主要介紹三種熱分析方法：即差熱分析、熱重分析、熱膨脹法。同時(shí)介紹相應(yīng)的三種熱分析儀器：即差熱分析儀、熱重分析儀和熱膨脹儀。 第三章 熱 分 析 概 述 ? 概念 ：把根據(jù)物質(zhì)溫度變化所引起的性能變化（如熱能量、質(zhì)量、尺寸、結(jié)構(gòu)等）來(lái)確定狀態(tài)變化的方法叫熱分析。 ? 目的 ： 可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量鑒定 ，從而達(dá)到指導(dǎo)生產(chǎn)、控制產(chǎn)品質(zhì)量的目的。 ? 方法 ：熱分析常用的方法有差熱分析、熱重分析、熱膨脹法等。 概 述 差熱分析（ DTA） ? 差熱分析簡(jiǎn)稱(chēng) DTA。它是測(cè)定物質(zhì)加熱時(shí)伴隨物理－化學(xué)變化的同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)的一種方法。DTA是熱分析法中最簡(jiǎn)單、最常用的一種方法。 ? DTA能 精確測(cè)定和記錄 一些物質(zhì)在加熱過(guò)程中發(fā)生的 失重、分解、相變、氧化還原、升華、熔融、晶格破壞和重建 ，以及物質(zhì)間的相互作用等一系列物理化學(xué)現(xiàn)象，并借以 判定物質(zhì)的組成及反應(yīng)機(jī)理。 差熱分析（ DTA） DTA的基本原理 看 P188圖 32 EAB＝（ k/e）（ T1－ T2）㏑（ neA/neB） 式中： EAB— 由 A、 B兩種金屬絲組成的閉合回路中的溫差電動(dòng)勢(shì)。 k— 波爾茲曼常數(shù)； e— 電子電荷； T T2— 差熱電偶兩個(gè)焊點(diǎn)的溫度（ K)； neA、 neB— 金屬 A、 B中的自由電子數(shù)。 由上式可知： 閉合回路中的溫差電動(dòng)勢(shì) EAB與兩焊點(diǎn)間的溫差（ T1T2)成正比。 T1＝ T2時(shí) ， EAB＝ 0。這時(shí)記錄儀上呈一平行于橫軸的直線叫差熱曲線的基線。 表示試樣在該溫度下不產(chǎn)生反應(yīng)。 T2﹥ T1時(shí) ， EAB﹤ 0， 表示試樣加熱過(guò)程中發(fā)生的變化為吸熱反應(yīng)。 構(gòu)成一個(gè)吸熱峰。 T1 ﹥ T2時(shí) ， EAB﹥ 0， 表示試樣加熱過(guò)程中發(fā)生的變化為放熱反應(yīng)。 構(gòu)成一個(gè)放熱峰。 因此， 差熱分析的基本原理是 ： 由于試樣在加熱和冷卻過(guò)程中產(chǎn)生的熱變化導(dǎo)致試樣和參比物間產(chǎn)生溫度差通過(guò)熱電偶反映出來(lái)，記錄儀記下差熱曲線。差熱曲線所反映的是試樣本身的特性，對(duì)差熱曲線進(jìn)行分析，就可對(duì)物相進(jìn)行鑒定。 差熱分析儀 差熱分析儀 由加熱爐、溫控器、信號(hào)放大器、試樣架－測(cè)量系統(tǒng)及記錄系統(tǒng)等幾大部分組成。 試樣架－測(cè)量系統(tǒng)也叫差熱系統(tǒng)，是差熱分析儀的核心部分，試樣架常用石英、剛玉、鉬、鉑、鎢等材料做坩堝。 ▲ 差熱分析對(duì)參比物的要求： ； ； 。 常用的參比物為 α－ Al2O3. ▲ 差熱分析對(duì)試樣的要求： 100～ 300目篩；聚合物應(yīng)切成碎片；纖維試樣應(yīng)切成小段或球粒狀。 熱性能接近。 。 差熱曲線的判讀 ▼ 明確試樣加熱或冷卻過(guò)程中產(chǎn)生的熱效應(yīng)與差熱曲線形態(tài)的對(duì)應(yīng)關(guān)系； ▼ 明確差熱曲線形態(tài)與試樣本征熱特性的對(duì)應(yīng)關(guān)系； ▼ 要排除外界因素對(duì)差熱曲線形態(tài)的影響。 差熱曲線的影響因素 ● 內(nèi)因的影響 ： ； 、離子半徑及電價(jià)的影響； 。 ● 外因的影響 ： ； 、稱(chēng)量及裝填的影響； ； 。 差熱分析在定量分析中的應(yīng)用 ? 原理： Speil公式 ： △ H＝ KA 式中：△ H－試樣的熔化熱 K－裝置系數(shù) A－積分面積 根據(jù)上式求出△ H，就可確定反應(yīng)物質(zhì)的名稱(chēng)和含量。 ? 定量分析常用的方法有 ：圖標(biāo)法、單礦物標(biāo)準(zhǔn)法、面積法等。 差熱分析的應(yīng)用 凡在加熱或冷卻過(guò)程中能產(chǎn)生吸熱或放熱反應(yīng)的物質(zhì)，均可采用差熱分析法加以鑒定。 吸附水 ： 含水化合物 結(jié)構(gòu)水 結(jié)晶水 ： ： ： ： 熱重分析（ TG） ? 熱重分析 （簡(jiǎn)稱(chēng) TG）是在程序控溫下， 測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系 的熱分析方法。 ? 熱重曲線以 m（質(zhì)量）為縱坐標(biāo)，以 T（溫度）或 t（時(shí)間）為橫坐標(biāo)，即 m－ T（ t）曲線。 ? TG的原理 ： TG是利用物質(zhì)加熱或冷卻過(guò)程中，質(zhì)量變化的特點(diǎn)，來(lái)區(qū)分和鑒定不同的物質(zhì)的。 ? 熱重分析儀 ：有熱天平式和彈簧稱(chēng)式兩種。 熱重分析（ TG） TG的試驗(yàn)方法 ：實(shí)驗(yàn)前用砝碼校正記錄儀。 ：試樣先磨細(xì)，過(guò) 100～ 300目篩，再干燥。稱(chēng)量要精確，裝填方式與DTA相同。 ： （ 1） .浮力的變化與對(duì)流的影響： （ 2） .揮發(fā)物的再凝聚及溫度測(cè)量的影響： （ 3） .其它影響因素： 熱重分析的應(yīng)用 ? TG適用于加熱或冷卻過(guò)程中有質(zhì)量變化的一切物質(zhì)。 ? 粘土礦物的熱重曲線： ? 強(qiáng)磁性體居里點(diǎn)的測(cè)定： ? 活化能和反應(yīng)級(jí)數(shù)的測(cè)定 見(jiàn)教材 P213216 熱膨脹法 ● 物質(zhì)的體積或長(zhǎng)度隨溫度升高而增加的現(xiàn)象叫熱膨脹。 ● 測(cè)量物體體積或長(zhǎng)度隨溫度變化的方法叫熱膨脹法。 ● 物質(zhì)受熱膨脹與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、鍵型及鍵力大小、熱容、熔點(diǎn)等密切相關(guān)，物質(zhì)結(jié)構(gòu)不同熱膨脹特性不同。 ● 熱膨脹曲線：縱軸 物質(zhì)溫度變化，橫軸 溫度。 熱膨脹法 ▲ 物質(zhì)的線膨脹可用下式表示： lt=l0+△ l=l0(1+α△ t) 式中： l0－物體原長(zhǎng)， α－線膨脹系數(shù) △ l－溫度升高后長(zhǎng)度的增量， lt－溫度 t時(shí)物體的長(zhǎng)度 ▲ 物質(zhì)的體膨脹可用下式表示： Vt=V0(1+β△ t) 式中： V0－物體原體積， β－體膨脹系數(shù) Vt－溫度 t時(shí)物體的體積 ▲ α和 β均不是恒定值，只是給定溫度范圍的平均值。 ▲ 熱膨脹通常以測(cè)定固體試樣的線膨脹居多 。 ★ 熱膨脹儀 ：由試樣容器、線路單元、氣氛調(diào)節(jié)、溫度控制、記錄等部分組成。 ★ 熱膨脹分析用試樣 ： 圓柱樣 Φ5 15～20mm。這樣的細(xì)長(zhǎng)試樣，加工有一定難度。 ★ 應(yīng)用實(shí)例 ：（看書(shū)上內(nèi)容） 、長(zhǎng)石及高嶺石的熱膨脹曲線： ： ： ： SiP2O7的 MgO的膨脹收縮曲線： 作 業(yè) 差熱分析對(duì)參比物和樣品各有哪些要求？ 影響差熱曲線的因素有哪些？ 熱重曲線的橫坐標(biāo)是（ ）、縱坐標(biāo) 是（ ）。 簡(jiǎn)述熱重分析的實(shí)驗(yàn)程序和影響熱重曲線的因素。 熱膨脹分析對(duì)試樣有何要求？ 附錄 1 分析方法符號(hào)與所縮略語(yǔ) AAS atomic a AAS