【正文】 樣品用量少 ，檢測過程中不破壞樣品 。 在有機化合物定性鑒定和結構分析時有一定局限性 ， 常用于研究不飽和有機化合物 ， 特別是具有共軛體系的有機化合物 。 準確度較 XPS差 ， 相對靈敏度與 XPS相近 ， 分析速度較 XPS快 適于 Z大之重元素 。 簡述熱重分析的實驗程序和影響熱重曲線的因素。 ★ 熱膨脹儀 ：由試樣容器、線路單元、氣氛調節(jié)、溫度控制、記錄等部分組成。 ● 物質受熱膨脹與物質的結構、鍵型及鍵力大小、熱容、熔點等密切相關，物質結構不同熱膨脹特性不同。稱量要精確，裝填方式與DTA相同。 ? TG的原理 ： TG是利用物質加熱或冷卻過程中，質量變化的特點，來區(qū)分和鑒定不同的物質的。 ? 定量分析常用的方法有 ：圖標法、單礦物標準法、面積法等。 差熱曲線的判讀 ▼ 明確試樣加熱或冷卻過程中產生的熱效應與差熱曲線形態(tài)的對應關系； ▼ 明確差熱曲線形態(tài)與試樣本征熱特性的對應關系； ▼ 要排除外界因素對差熱曲線形態(tài)的影響。 ▲ 差熱分析對參比物的要求： ； ； 。 因此， 差熱分析的基本原理是 ： 由于試樣在加熱和冷卻過程中產生的熱變化導致試樣和參比物間產生溫度差通過熱電偶反映出來，記錄儀記下差熱曲線。 T2﹥ T1時 ， EAB﹤ 0， 表示試樣加熱過程中發(fā)生的變化為吸熱反應。 由上式可知： 閉合回路中的溫差電動勢 EAB與兩焊點間的溫差（ T1T2)成正比。DTA是熱分析法中最簡單、最常用的一種方法。 ? 目的 ： 可對物質進行定性、定量鑒定 ，從而達到指導生產、控制產品質量的目的。可看P172174上照片。 2. 樣品表面要光滑，要求掃描區(qū)域的粗糙度（最低和最高的差值）不能超過 2 μ m 。 ?樣品處理很方便，無須噴金使其導電。本設備適用范圍 ? ：無機物包括金屬、半導體、磁性材料、陶瓷、玻璃、粉劑的觀察，有機物方面包括薄膜、高分子、纖維的觀察，還有一些特殊界面如摩擦表面、腐蝕面的觀察。 ?實驗條件要求不高，常溫常壓下即可測量 。 3. 樣品要干凈，比如表面有油污，會污染針尖，使測試不準 。 ● 玻璃分相的觀察： ● 在陶瓷材料方面的應用： ● 在水泥和混凝土方面的應用 ： 電子顯微分析在無機非金屬材料中的應用 本章主要介紹三種熱分析方法：即差熱分析、熱重分析、熱膨脹法。 ? 方法 ：熱分析常用的方法有差熱分析、熱重分析、熱膨脹法等。 ? DTA能 精確測定和記錄 一些物質在加熱過程中發(fā)生的 失重、分解、相變、氧化還原、升華、熔融、晶格破壞和重建 ，以及物質間的相互作用等一系列物理化學現象，并借以 判定物質的組成及反應機理。 T1＝ T2時 ， EAB＝ 0。 構成一個吸熱峰。差熱曲線所反映的是試樣本身的特性，對差熱曲線進行分析，就可對物相進行鑒定。 常用的參比物為 α－ Al2O3. ▲ 差熱分析對試樣的要求： 100～ 300目篩；聚合物應切成碎片；纖維試樣應切成小段或球粒狀。 差熱曲線的影響因素 ● 內因的影響 ： ； 、離子半徑及電價的影響； 。 差熱分析的應用 凡在加熱或冷卻過程中能產生吸熱或放熱反應的物質，均可采用差熱分析法加以鑒定。 ? 熱重分析儀 ：有熱天平式和彈簧稱式兩種。 ： （ 1） .浮力的變化與對流的影響： （ 2） .揮發(fā)物的再凝聚及溫度測量的影響： （ 3） .其它影響因素： 熱重分析的應用 ? TG適用于加熱或冷卻過程中有質量變化的一切物質。 ● 熱膨脹曲線：縱軸 物質溫度變化，橫軸 溫度。 ★ 熱膨脹分析用試樣 ： 圓柱樣 Φ5 15～20mm。 熱膨脹分析對試樣有何要求？ 附錄 1 分析方法符號與所縮略語 AAS atomic a AAS atomic absorption spectrometry 原子吸收光譜 AES atomic emission spectrometry 原子發(fā)射光譜 AES Auger electron spectroscopy 俄歇電子譜 AFM atomic force microscope 原子力顯微鏡 AFS atomic fluorescence spectrometry 原子熒光光譜 AP－ FIM atomprobefield emission microscope 原子探針－場離子顯微鏡 CL cathodoluminescence 陰極熒光 DMA dynamic mechanical analysis 動態(tài)熱機械法 DSC differential scanning calorimetry 差示掃描量熱法 DTA differential thermal analysis 差熱分析 EAES elect