【正文】 樣品用量少 ，檢測(cè)過(guò)程中不破壞樣品 。 在有機(jī)化合物定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析時(shí)有一定局限性 ， 常用于研究不飽和有機(jī)化合物 ， 特別是具有共軛體系的有機(jī)化合物 。 準(zhǔn)確度較 XPS差 ， 相對(duì)靈敏度與 XPS相近 ， 分析速度較 XPS快 適于 Z大之重元素 。 簡(jiǎn)述熱重分析的實(shí)驗(yàn)程序和影響熱重曲線的因素。 ★ 熱膨脹儀 ：由試樣容器、線路單元、氣氛調(diào)節(jié)、溫度控制、記錄等部分組成。 ● 物質(zhì)受熱膨脹與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、鍵型及鍵力大小、熱容、熔點(diǎn)等密切相關(guān)，物質(zhì)結(jié)構(gòu)不同熱膨脹特性不同。稱(chēng)量要精確，裝填方式與DTA相同。 ? TG的原理 ： TG是利用物質(zhì)加熱或冷卻過(guò)程中，質(zhì)量變化的特點(diǎn)，來(lái)區(qū)分和鑒定不同的物質(zhì)的。 ? 定量分析常用的方法有 ：圖標(biāo)法、單礦物標(biāo)準(zhǔn)法、面積法等。 差熱曲線的判讀 ▼ 明確試樣加熱或冷卻過(guò)程中產(chǎn)生的熱效應(yīng)與差熱曲線形態(tài)的對(duì)應(yīng)關(guān)系； ▼ 明確差熱曲線形態(tài)與試樣本征熱特性的對(duì)應(yīng)關(guān)系； ▼ 要排除外界因素對(duì)差熱曲線形態(tài)的影響。 ▲ 差熱分析對(duì)參比物的要求： ； ； 。 因此， 差熱分析的基本原理是 ： 由于試樣在加熱和冷卻過(guò)程中產(chǎn)生的熱變化導(dǎo)致試樣和參比物間產(chǎn)生溫度差通過(guò)熱電偶反映出來(lái)，記錄儀記下差熱曲線。 T2﹥ T1時(shí) ， EAB﹤ 0， 表示試樣加熱過(guò)程中發(fā)生的變化為吸熱反應(yīng)。 由上式可知： 閉合回路中的溫差電動(dòng)勢(shì) EAB與兩焊點(diǎn)間的溫差（ T1T2)成正比。DTA是熱分析法中最簡(jiǎn)單、最常用的一種方法。 ? 目的 ： 可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量鑒定 ，從而達(dá)到指導(dǎo)生產(chǎn)、控制產(chǎn)品質(zhì)量的目的?？煽碢172174上照片。 2. 樣品表面要光滑，要求掃描區(qū)域的粗糙度（最低和最高的差值）不能超過(guò) 2 μ m 。 ?樣品處理很方便，無(wú)須噴金使其導(dǎo)電。本設(shè)備適用范圍 ? ：無(wú)機(jī)物包括金屬、半導(dǎo)體、磁性材料、陶瓷、玻璃、粉劑的觀察，有機(jī)物方面包括薄膜、高分子、纖維的觀察，還有一些特殊界面如摩擦表面、腐蝕面的觀察。 ?實(shí)驗(yàn)條件要求不高，常溫常壓下即可測(cè)量 。 3. 樣品要干凈，比如表面有油污，會(huì)污染針尖，使測(cè)試不準(zhǔn) 。 ● 玻璃分相的觀察： ● 在陶瓷材料方面的應(yīng)用： ● 在水泥和混凝土方面的應(yīng)用 ： 電子顯微分析在無(wú)機(jī)非金屬材料中的應(yīng)用 本章主要介紹三種熱分析方法：即差熱分析、熱重分析、熱膨脹法。 ? 方法 ：熱分析常用的方法有差熱分析、熱重分析、熱膨脹法等。 ? DTA能 精確測(cè)定和記錄 一些物質(zhì)在加熱過(guò)程中發(fā)生的 失重、分解、相變、氧化還原、升華、熔融、晶格破壞和重建 ，以及物質(zhì)間的相互作用等一系列物理化學(xué)現(xiàn)象，并借以 判定物質(zhì)的組成及反應(yīng)機(jī)理。 T1＝ T2時(shí) ， EAB＝ 0。 構(gòu)成一個(gè)吸熱峰。差熱曲線所反映的是試樣本身的特性，對(duì)差熱曲線進(jìn)行分析，就可對(duì)物相進(jìn)行鑒定。 常用的參比物為 α－ Al2O3. ▲ 差熱分析對(duì)試樣的要求： 100～ 300目篩；聚合物應(yīng)切成碎片；纖維試樣應(yīng)切成小段或球粒狀。 差熱曲線的影響因素 ● 內(nèi)因的影響 ： ； 、離子半徑及電價(jià)的影響； 。 差熱分析的應(yīng)用 凡在加熱或冷卻過(guò)程中能產(chǎn)生吸熱或放熱反應(yīng)的物質(zhì)，均可采用差熱分析法加以鑒定。 ? 熱重分析儀 ：有熱天平式和彈簧稱(chēng)式兩種。 ： （ 1） .浮力的變化與對(duì)流的影響： （ 2） .揮發(fā)物的再凝聚及溫度測(cè)量的影響： （ 3） .其它影響因素： 熱重分析的應(yīng)用 ? TG適用于加熱或冷卻過(guò)程中有質(zhì)量變化的一切物質(zhì)。 ● 熱膨脹曲線：縱軸 物質(zhì)溫度變化，橫軸 溫度。 ★ 熱膨脹分析用試樣 ： 圓柱樣 Φ5 15～20mm。 熱膨脹分析對(duì)試樣有何要求？ 附錄 1 分析方法符號(hào)與所縮略語(yǔ) AAS atomic a AAS atomic absorption spectrometry 原子吸收光譜 AES atomic emission spectrometry 原子發(fā)射光譜 AES Auger electron spectroscopy 俄歇電子譜 AFM atomic force microscope 原子力顯微鏡 AFS atomic fluorescence spectrometry 原子熒光光譜 AP－ FIM atomprobefield emission microscope 原子探針－場(chǎng)離子顯微鏡 CL cathodoluminescence 陰極熒光 DMA dynamic mechanical analysis 動(dòng)態(tài)熱機(jī)械法 DSC differential scanning calorimetry 差示掃描量熱法 DTA differential thermal analysis 差熱分析 EAES elect