【正文】 驗(yàn)條件有兩大方面的要求。 ? 一是對(duì)樣品有一定的要求：如良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性，表面平整度等； ? 二是對(duì)工作條件有一定的要求：如加速電壓，計(jì)數(shù)率和計(jì)數(shù)時(shí)間， X射線出射角等。 (1) 定點(diǎn)定性分析 ? 定點(diǎn)定性分析是對(duì)試樣某一選定點(diǎn)（區(qū)域）進(jìn)行定性成分分析，以確定該點(diǎn)區(qū)域內(nèi)存在的元素。 ? 其原理如下：用光學(xué)顯微鏡或在熒光屏顯示的圖像上選定需要分析的點(diǎn)，使聚焦電子束照射在該點(diǎn)上，激發(fā)試樣元素的特征 X射線。 ? 用譜儀探測(cè)并顯示 X射線譜。根據(jù)譜線峰值位置的波長(zhǎng)或能量確定分析點(diǎn)區(qū)域的試樣中存在的元素。 能譜定性分析 ? 能譜譜線的鑒別可以用以下二種方法： ? (1)根據(jù)經(jīng)驗(yàn)及譜線所在的能量位量估計(jì)某一峰或幾個(gè)峰是某元素的特征 X射線峰，讓能譜儀在熒光屏上顯示該元素特征 X射線標(biāo)志線來核對(duì)； ? (2)當(dāng)無法估計(jì)可能是什么元素時(shí)，根據(jù)譜峰所在位置的能量查找元素各系譜線的能量卡片或能量圖來確定是什么元素。 能譜定性分析 ? X射線能譜定性分析與定量分析相比，雖然比較簡(jiǎn)單、直觀，但也必須遵循一定的分析方法，能使分析結(jié)果正確可靠。 ? 一般來說，對(duì)于試樣中的主要元素（例如含量＞ 10％）的鑒別是容易做到正確可靠的；但對(duì)于試樣中次要元素（例如含量在％）或微量元素（例如含量＜ ％）的鑒別則必須注意譜的干擾、失真、譜線的多重性等問題，否則會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)誤。 波譜定性分析 ? 由于波譜儀的分辨率高（表 82），波譜的峰背比至少是能譜的 10倍，因此對(duì)一給定元素，可以在譜中出現(xiàn)更多的譜線。 ? 此外，由于波譜儀的晶體分光特點(diǎn)，對(duì)波長(zhǎng)為 ?的X射線不僅可以在 ?＝ ?B處探測(cè)到 n＝ 1的一級(jí) X射線，同時(shí)可在其它 ?角處探測(cè)到 n = 2， 3…… 的高級(jí)衍射線。 ? 同樣，在某一 ?＝ ?B 處， n＝ 1， ?＝ ?1的 X射線可以產(chǎn)生衍射； n＝ 2， ?＝ ?1/2的 X射線也可以產(chǎn)生衍射，如果波譜儀無法將它們分離，則它們將出現(xiàn)于波譜的同一波長(zhǎng)（ ?角）處而不能分辨。 波譜定性分析 ? 例如 SK? (n＝ 1) 線存在于 nm處，而 CoK? (n＝ 1) 存在于 nm處，但 CoK? (n＝ 3) 的三級(jí)衍射存在于 3? nm＝ nm處，因而， SK? (n＝ 1) 線和 CoK? (n＝ 3) 線靠得非常近而無法區(qū)分。 ? 但是， SK?和 CoK?具有不同的能量，它們將使 X射線探測(cè)器輸出不同電壓脈沖幅度。 CoK?的電壓脈沖幅度是SK?的三倍，因而可根據(jù) SK?電壓脈沖信號(hào)設(shè)置窗口電壓，通過脈沖高度分析器排除 CoK?的脈沖，從而使譜中 nm處僅存在 SK?線。 ? 由此可知，波譜定性分析不象能譜定性分析那么簡(jiǎn)單、直觀，這就要求對(duì)波譜進(jìn)行更合乎邏輯的分析，以免造成錯(cuò)誤。 (2) 線掃描分折 ? 使聚焦電子束在試樣觀察區(qū)內(nèi)沿一選定直線（穿越粒子或界面）進(jìn)行慢掃描， X射線譜儀處于探測(cè)某一元素特征 X射線狀態(tài)。顯像管射線束的橫向掃描與電子束在試樣上的掃描同步，用譜儀探測(cè)到的 X射線信號(hào)強(qiáng)度（計(jì)數(shù)率）調(diào)制顯像管射線束的縱向位置就可以得到反映該元素含量變化的特征 X射線強(qiáng)度沿試樣掃描線的分布。 (2) 線掃描分折 ? 通常將電子束掃描線，特征 X射線強(qiáng)度分布曲線重疊于二次電子圖象之上可以更加直觀地表明元素含量分布與形貌、結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系（參見圖 831）。 (2) 線掃描分折 ? 電子束在試樣上掃描時(shí)，由于樣品表面轟擊點(diǎn)的變化，波譜儀將無法保持精確的聚焦條件，為此可將電子束固定不動(dòng)而使樣品以一定的速度移動(dòng)，但這樣做并不方便，重復(fù)性也不易保證，特別是仍然不能解決粗糙表面分析的困難，考慮到線掃描分析最多只能是半定量的，因而目前仍較多采用電子束掃描的方法。如果使用能譜儀，則不存在 X射線聚焦的問題。 ? 線掃描分析對(duì)于測(cè)定元素在材料相界和晶界上的富集與貧化是十分有效的 。在有關(guān)擴(kuò)散現(xiàn)象的研究中，電子探針比剝層化學(xué)分析、放射性示蹤原子等方法更方便。在垂直于擴(kuò)散界面的方向上進(jìn)行線掃描，可以很快顯示濃度與擴(kuò)散距離的關(guān)系曲線，若以微米級(jí)逐點(diǎn)分析，即可相當(dāng)精確地測(cè)定擴(kuò)散系數(shù)和激活能。 (3) 面掃描分析 ? 聚焦電子束在試樣上作二維光柵掃描， X射線譜儀處于能探測(cè)某一元素特征 X射線狀態(tài)，用譜儀輸出的脈沖信號(hào)（用波譜儀時(shí)為經(jīng)放大的脈沖信號(hào)，用能譜儀時(shí)，為多道分析器的相應(yīng)于該元素 X射線能量通道輸出的信號(hào)）調(diào)制同步掃描的顯像管亮度， 在熒光屏上得到由許多亮點(diǎn)組成的圖像 ，稱為 X射線掃描像或元素面分布圖像。試樣每產(chǎn)生一個(gè) X光子，探測(cè)器輸出一個(gè)脈沖，顯像管熒光屏上就產(chǎn)生一個(gè)亮點(diǎn)。若試樣上某區(qū)域該元素含量多，熒光屏圖像上相應(yīng)區(qū)域的亮點(diǎn)就密集。根據(jù)圖像上亮點(diǎn)的疏密和分布，可確定該元素在試樣中分布情況。 (3) 面掃描分析 ? 在一幅 X射線掃描像中，亮區(qū)代表元素含量高，灰區(qū)代表元素含量較低，黑色區(qū)域代表元素含量很低或不存在。 (4) 定量分析 ? 在穩(wěn)定的電子束照射下，由譜儀得到的 X射線譜在扣除了背景計(jì)數(shù)率之后，各元素的同類特征譜線（通常均采用 K線）的強(qiáng)度值應(yīng)與它們的濃度相對(duì)應(yīng)。然而，由譜線強(qiáng)度的直接對(duì)比只能對(duì)元素的相對(duì)含量作出粗略的估計(jì)，即使通過強(qiáng)度的歸一化求得的濃度值，最多也只能是 — 種半定量分析結(jié)果，其誤差是相當(dāng)大的。 ? 產(chǎn)生這種誤差的原因是：譜線強(qiáng)度除與元素含量有關(guān)外，還與試樣的化學(xué)成分有關(guān)，通常稱為“ 基體效應(yīng) ” ，譜儀對(duì)不同波長(zhǎng)（或能量）隨 X射線探測(cè)的效率有所不同。如何消除這些誤差，這就是定量分析所要解決的問題。 SEM+(WDS+EDS) 2．電子探針儀的應(yīng)用 ? (1) 組分不均勻合金試樣的微區(qū)成分分析 ? (2) 擴(kuò)散對(duì)試樣中成分梯度的測(cè)定 ? (3) 相圖低溫等溫截面的測(cè)定 ? (4) 金屬／半導(dǎo)體界面反應(yīng)產(chǎn)物 (1) 組分不均勻合金試樣的微區(qū)成分分析 ? 利用背散射電子的原子序數(shù)襯度可以區(qū)別平均原子序數(shù)不同的區(qū)域，但不能對(duì)具體的元素及其含量進(jìn)行分析。 ? 利用 X射線光譜儀或能譜儀可以對(duì)微區(qū)成分進(jìn)行定量分析，在鋼鐵等復(fù)相材料中相的鑒定和夾雜物分析中，在鑄造合金的成分偏析的分析中得到了廣泛的應(yīng)用。 ? 在厚試樣中，由于電子散射范圍較大，微區(qū)成分的空間分辨率約 1 ?m3，在薄試樣中空間分辨率可達(dá) (10 nm)3。 微區(qū)成分分析 ? (2) 擴(kuò)散對(duì)試樣中成分梯度的測(cè)定 ? 不同成分的二種材料緊密接觸并加熱后形成擴(kuò)散對(duì)，擴(kuò)散對(duì)試樣中的成分梯度可以沿?cái)U(kuò)散方向每隔幾個(gè) ?m進(jìn)行測(cè)定，和擴(kuò)散方程的結(jié)果進(jìn)行對(duì)照后還可進(jìn)一步測(cè)定擴(kuò)散系數(shù)。 (3) 相圖低溫等溫截面的測(cè)定 ? 合金的低溫等溫截面由于擴(kuò)散緩慢試樣成分不均勻很難測(cè)定。但是這種成分不均勻是宏觀范圍內(nèi)的不均勻，在接觸的兩相界面兩側(cè)微觀范圍內(nèi) (1?m量級(jí) )成分還是均勻的，并且達(dá)到了平衡狀態(tài)。利用薄試樣微區(qū)成分分析方法可以測(cè)定相互接觸的兩相的平衡成分，從而測(cè)定低溫等溫截面。 試樣中的成分 ? (4) 金屬／半導(dǎo)體界面反應(yīng)產(chǎn)物 ? 半導(dǎo)體 (硅、砷化鉀等 )上通常沉積金屬薄膜(厚度約幾百 nm)并經(jīng)熱處理后形成歐姆接觸或肖特基接觸。熱處理過程中，在界面上常形成界面反應(yīng)產(chǎn)生的化合物，利用薄的截面試樣可以測(cè)定這些厚度小于 100 nm的化合物的成分、結(jié)構(gòu)以及界面平整度等。 化合物的成分 ? 總結(jié) 信號(hào) 產(chǎn)生機(jī)制 ,層深 ,特征 , 給出的信息 BE SE AE TE AES XRAY 總結(jié) 分辨率 襯度原理 應(yīng)用 SEM TEM 總結(jié) 能量 襯度原理 探測(cè)方式 圖象特點(diǎn) BE SE 總結(jié) 功能 作用 (應(yīng)用 ) 特點(diǎn) 光學(xué)顯微鏡 掃描電子顯微鏡 透射電子顯微鏡