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掃描電子顯微鏡技術(shù)應(yīng)用與研究-資料下載頁

2024-12-04 00:54本頁面

【導(dǎo)讀】金屬模塊和焊條的二次電子成像,論證了分辨率高,能反映物體更多的層次結(jié)構(gòu)等優(yōu)點(diǎn)。最后,討論了二次電子在電子制造業(yè)中的應(yīng)用。斷不斷修改檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),使常規(guī)檢驗(yàn)和深入研究緊密的結(jié)合起來.目前我們常用顯微鏡來觀察分析金屬斷口,確定失效的發(fā)源點(diǎn)和失效方式。分是否符合要求。從而進(jìn)一步確定失效的具體原因。性重復(fù)排列的物體,其排列的方式稱為晶體結(jié)構(gòu),如天然金剛石、水晶、氯化鈉等。晶胞稱為簡(jiǎn)單立方晶胞,由簡(jiǎn)單立方晶胞組成的晶格稱為簡(jiǎn)單立方晶格。金屬晶體中通過原子中心所構(gòu)成的不同方位上的原子面稱為晶面。最常見的金屬晶體結(jié)構(gòu)由3種,它們是面心立方結(jié)。故三種典型金屬晶體結(jié)中每個(gè)晶胞所占有的原子數(shù)n. 點(diǎn)陣常數(shù)主要是通過X射線衍射分析求得。屬可以有相同的點(diǎn)陣類型,但各元素由于電子結(jié)構(gòu)及其所決定的原子間結(jié)合情況的不同,

  

【正文】 起的差別并不很大,而且常常常常被樣品表面的噴涂層所掩蓋。因此,若要區(qū)別元素成分的差異,則應(yīng)該用背散射電子、 X 射線等信息。當(dāng)然中也包含一定量的背散射信號(hào) 。 第 節(jié) 系統(tǒng)的選擇及儀器的物理處理 1. 加速電壓的選擇: 總的原則是既要找到一個(gè)能使得測(cè)定結(jié)果的峰背比為最高的電壓,又能使分析區(qū)限制在要分析的范圍內(nèi),以提高測(cè)定的精 確度。從實(shí)驗(yàn)中人們總結(jié)出來以下幾點(diǎn):在分析超輕元素時(shí)候用低的加速電壓比較有利;分析中等原子序數(shù)時(shí)的痕量元素時(shí)用較高的加速電壓(高達(dá) 40KV)可以提高靈敏度;在平常工作中用 1520KV左右為宜。 2. 防止試樣表面產(chǎn)生碳沉積的措施:在真空系統(tǒng)中難免有少量碳?xì)浠衔锏某练e存在。試樣表面的碳?xì)浠衔镌陔娮邮霓Z擊下會(huì)產(chǎn)生裂解,產(chǎn)生游離碳,沉積于試樣表面。這些沉積物會(huì)吸收一些入射電子的能量,而且在其底下產(chǎn)生的特征 X 光出射時(shí),也將受到它的吸收。因此,隨著沉積物的增厚, X 光信號(hào)的強(qiáng)度會(huì)有下降。當(dāng)然這些情況在測(cè)硅蘇州大學(xué) 本科生畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 21 以下的 各元素才值得考慮,一般不會(huì)有嚴(yán)重影響。我們可以采取使用無油真空系統(tǒng)或在已經(jīng)產(chǎn)生沉積的情況下人為制造少量漏氣來減少或去除已經(jīng)沉積的碳。 3.背景記數(shù)的扣除: 在作譜線之強(qiáng)度測(cè)量時(shí),必然把譜線坐落的位置的背景計(jì)數(shù)一并記錄下來,因此必須把混入的背景記數(shù)扣除,才能得到真正的峰值記數(shù)以供下一步的修正計(jì)算之使用。 背景記數(shù)的來源主要有以下幾個(gè)方面:連續(xù)譜或其他元素的特征譜和散射后的輻射外;未經(jīng)晶體分光器反射的直接射線,散射回來的電子或二次電子;被散射回去的電子在靶以外的其他部件上激發(fā)的 X 光;記數(shù)管噪聲和計(jì)數(shù)線路的噪聲等 。 背景噪聲一般通過把譜儀的左右兩側(cè)各移動(dòng)一個(gè)小角度來測(cè)定;而把這兩個(gè)讀數(shù)的平均值作為譜線位置的背景計(jì)數(shù)值。從測(cè)得的每秒機(jī)數(shù)減去背景的每秒計(jì)數(shù)就得到了每秒峰值計(jì)數(shù) 。 第 4 章 實(shí)驗(yàn)研究 第 節(jié) 樣品制備 一 、實(shí)驗(yàn)樣品 實(shí)驗(yàn)樣品 為 金屬模塊 和 焊條 。 二 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1.對(duì)金屬模塊及焊條進(jìn)行成分分析 ; 手機(jī)觸頭分析 ; 柔性電路板的質(zhì)量分析 ; B超 壓電陶瓷阻抗低漏電分析 ; 對(duì)金屬模塊正中凹槽進(jìn)行 30 倍二次電子成像。其中凹槽正中有一個(gè)孔,因此對(duì)孔兩端的凹槽的兩段都進(jìn)行二次電子成像。 三、 制備樣品 1. 試樣應(yīng)該按照一定規(guī)范制成,一般應(yīng)該是固體形態(tài),且大小應(yīng)該滿足需要又可以在試樣杯內(nèi)盛得下即可。把試樣在試樣杯內(nèi)鑲好后應(yīng)該進(jìn)行研磨、拋光,且盡量在不加腐刻的情況下進(jìn)行分析。 2. 電子探針樣品必須良好接地,以避免分析區(qū)的電荷積累。電菏的積累會(huì)使得電子束來回跳動(dòng)和造成吸收電流時(shí)起時(shí)落,致使分析無法進(jìn)行。為此,可以在樣品表面噴鍍上一層薄薄的導(dǎo)電層。 3. 最基本的一條是樣品表面要非常平坦。不然的話, X 射線強(qiáng)度的變化不只是反映樣品濃度的差異,還摻入了樣品表面形貌凹凸不平的影響,從而使得分析結(jié)果不 可靠。 蘇州大學(xué) 本科生畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 22 4. 導(dǎo)電性材料來說,尺寸不得超過儀器規(guī)定的范圍。用導(dǎo)電膠把它粘貼到在銅或鋁制的樣品座上,即可進(jìn)行觀察。 5. 斷口表面比較清潔的可直接放在儀器下面直接觀察。 6. 斷口表面沾污并不嚴(yán)重的話,可以用塑料膠帶或醋酸纖維薄膜干剝幾次可以將其除去,或者用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)或無機(jī)試劑將其除去。 7. 斷口表面的氧化物或腐蝕產(chǎn)物對(duì)觀察結(jié)果有影響,應(yīng)考慮是保留還是清除。 四、選擇標(biāo)樣 1. 成分已經(jīng)準(zhǔn)確知道,其物理和化學(xué)性質(zhì)極其穩(wěn)定,并且在真空中受電子束的轟擊也不會(huì)分解。 2. 在微米量級(jí)范圍內(nèi)成分也是均勻的。此外,還要求其導(dǎo)電性 及導(dǎo)熱性良好。在金屬學(xué)中,從實(shí)際出發(fā),一般選擇純?cè)鼗虺煞忠阎幕衔飦碜鰳?biāo)樣。 3. 如果要對(duì)標(biāo)樣進(jìn)行鍍膜分析,那么要保證和被分析樣品進(jìn)行完全相同的鍍膜分析,如果鍍膜條件不同,那么將產(chǎn)生鍍層厚度的影響,從而給分析結(jié)果帶來誤差。 五 、 實(shí)驗(yàn)操作及結(jié)論 操作 由于模塊及焊條的初始條件比較差,需要對(duì)其進(jìn)行清潔拋光處理,不然,表層被玷污后不僅對(duì)二次電子成像產(chǎn)生影響,對(duì)成分的分析也會(huì)起干擾作用。 結(jié)論 用掃描電子顯微鏡對(duì)手機(jī)觸頭的觀察面進(jìn)行二次電子成像,發(fā)現(xiàn)觀察上面有不明物質(zhì)附著。我們對(duì)該物質(zhì)的形貌 和表面張力進(jìn)行分析,結(jié)合其工藝生產(chǎn),可以推斷出其成分是某種膠粘劑。 第 節(jié) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 一、手機(jī)電觸頭性能下降分析 用掃描電子顯微鏡對(duì)手機(jī)電觸頭的觀察進(jìn)行二次電子成像,發(fā)現(xiàn)觀察面上有不明物質(zhì)附著,我們對(duì)該物質(zhì)的形貌和表面張力進(jìn)行分析,結(jié)合其生產(chǎn)工藝,可以推斷出其成分是某種膠黏劑。該種膠黏劑是透明的,在光學(xué)顯微鏡下無法觀察到電觸頭上是否純?cè)谀z黏劑,用二次電子成像,附著膠黏劑的區(qū)域由于表面張力的原因,表面光滑,二次電子強(qiáng)度弱,電觸頭金屬區(qū)域由于表面不光滑,二次電子強(qiáng)度高,形成明暗對(duì)比。 二、壓電陶瓷 阻抗降低漏電分析 壓電陶瓷屬于無機(jī)非金屬材料 ,這是一種具有壓電效應(yīng)的材料。所謂壓電效應(yīng)是指某些介質(zhì)在力的作用下,產(chǎn)生形變,引起介質(zhì)表面帶電,這是正壓電效應(yīng)。反之,施加激勵(lì)蘇州大學(xué) 本科生畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 23 電場(chǎng),介質(zhì)將產(chǎn)生機(jī)械變形,稱逆壓電效應(yīng)。這種奇妙的效應(yīng)已經(jīng)被科學(xué)家應(yīng)用在與人們生活密切相關(guān)的許多領(lǐng)域,以實(shí)現(xiàn)能量轉(zhuǎn)換、傳感、驅(qū)動(dòng)、頻率控制等功能。 三、二次電子成像分析 對(duì) B超壓電陶瓷樣品的斷面進(jìn)行二次電子成像,在 3000 倍放大倍數(shù)下,發(fā)現(xiàn)其晶粒大小正常,排列整齊,無異常。 化學(xué)成分分析 對(duì)所取 B 超壓電陶瓷樣品的剖面用電子探針進(jìn)行成 分分析。結(jié)果表明,在陶瓷中沒有發(fā)現(xiàn) Ag、 Pt 的存在,壓電陶瓷絕緣性下降不是因?yàn)?Ag、 Pt 的 存 在。 對(duì)壓電陶瓷樣品的斷面進(jìn)行二次電子成像,發(fā)現(xiàn)其晶粒打下正常,排列整齊,無異常。對(duì)所取的樣品的剖面進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)在陶瓷中沒有發(fā)現(xiàn)銀和鉑的存在。 由能譜圖 41 可以看出模塊的成分為 : 圖 41 蘇州大學(xué) 本科生畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 24 由能譜圖 42 可以看出焊條的成分為: 圖 42 以上 能譜圖中, Wt%為重量百分比, At%為元素百分比。 5模塊指定位置的如 附圖所示。 如圖 4 44 所示, 該圖片顯示為 電極 30 倍二次電子成像 圖, 檢查 復(fù)合層材料的接合情況以及材料的疏松程度。 蘇州大學(xué) 本科生畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 25 圖 43 圖 44 蘇州大學(xué) 本科生畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 26 圖 45 如圖 45 所示, 該能譜圖 為 柔性電路板的質(zhì)量分析 ,紅色方框區(qū)域?yàn)檎^(qū)域。 蘇州大學(xué) 本科生畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 27 圖 46 如圖 46 所示,該能譜圖為 柔性電路板的質(zhì)量分析 ,紅色方框區(qū)域?yàn)楫惓^(qū)域。 圖 4 4 4 410 為球墨鑄體放大圖,圖 47 和 48 中球形為石墨晶體。 蘇州大學(xué) 本科生畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 28 圖 47 圖 48 蘇州大學(xué) 本科生畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 29 圖 49 圖 410 蘇州大學(xué) 本科生畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 30 結(jié) 論 本文主要通過 掃描電子顯微鏡 來分析手機(jī)電觸頭 和工程材料 的性能,我們發(fā)現(xiàn)在手機(jī)電觸頭上咐著有某種膠粘劑,這就是引起手機(jī)電觸頭下降的原因。通過對(duì)壓電陶瓷的二次電子成像分析,我們可以看到在特定的放大倍數(shù)下,其晶粒大小正常,排列整齊,無異常,這就可以排 除因晶粒粗大而導(dǎo)致性能下降。通過 對(duì)壓電陶瓷的化學(xué)成分分析,我們?cè)谔沾芍袥]有發(fā)現(xiàn)銀的存在,說明并不是銀的擴(kuò)散滲透,導(dǎo)致阻抗下降漏電,這就是可以排除短路的可能性。 我們用 掃描電子顯微鏡 對(duì)材料 電路板 表面進(jìn)行成分分析, 分析得出了電路板表面質(zhì)量出現(xiàn)問題的原因是局部鍍金不正常、雜質(zhì)元素超標(biāo) 。 參考文獻(xiàn) 〔 1〕 章曉中、電子顯微分析、 、一版、清華大學(xué)出版社; 〔 2〕 朱興元 劉億、金屬學(xué)與熱處理、 、一版、北京工業(yè)出版社; 〔 3〕 丁建生、金屬學(xué)與熱處理、 、一版、機(jī)械工業(yè)出版社; 〔 4〕 廖乾初 藍(lán)芬蘭、 掃描電鏡原理及應(yīng)用技術(shù) 、 、 第一版 、 冶金工業(yè)出版社 、312~ 329。 蘇州大學(xué) 本科生畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 31 致謝 感謝導(dǎo)師楊誠(chéng)成對(duì)我的畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)的悉心指導(dǎo)和大力支持。楊誠(chéng)成老師在理論上深入淺出的講解、在實(shí)驗(yàn)上耐心的指導(dǎo)和嚴(yán)格的要求,給予了我莫大的幫助,才有了這篇論文的圓滿完成。 感謝物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院的所有老師,感謝所有任課老師教給我的基礎(chǔ)與專業(yè)知識(shí),讓我能在這次論文以及以后的工作中展開運(yùn)用。 最后感謝大學(xué)四年來所有認(rèn)識(shí)和幫助過我的朋友同學(xué) 。
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