透射電子顯微鏡-資料下載頁
2025-06-23 00:58本頁面
【正文】 TEM經(jīng)常裝備有允許操作人員將樣品傾斜一定角度的夾具，以獲得特定的衍射條件，而光圈也放在樣品的上方以允許用戶選擇能夠以合適的角度進(jìn)入樣品的電子束。這種成像方式可以用來研究晶體的晶格缺陷。通過認(rèn)真的選擇樣品的方向，不僅能夠確定晶體缺陷的位置，也能確定缺陷的類型。如果樣品某一特定的晶平面僅比最強(qiáng)的衍射角小一點(diǎn)點(diǎn)，任何晶平面缺陷將會(huì)產(chǎn)生非常強(qiáng)的對(duì)比度變化。然而原子的位錯(cuò)缺陷不會(huì)改變布拉格散射角，因此也就不會(huì)產(chǎn)生很強(qiáng)的對(duì)比度[27]。電子能量損失通過使用采用電子能量損失光譜學(xué)這種先進(jìn)技術(shù)的光譜儀，適當(dāng)?shù)碾娮涌梢愿鶕?jù)他們的電壓被分離出來。這些設(shè)備允許選擇具有特定能量的電子，由于電子帶有的電荷相同，特定能量也就意味著特定的電壓。這樣，這些特定能量的電子可以與樣品發(fā)生特定的影響。例如，樣品中不同的元素可以導(dǎo)致射出樣品的電子能量不同。這種效應(yīng)通常會(huì)導(dǎo)致色散，然而這種效應(yīng)可以用來產(chǎn)生元素成分的信息圖像，根據(jù)原子的電子電子作用[28]。電子能量損失光譜儀通常在光譜模式和圖像模式上操作，這樣就可以隔離或者排除特定的散射電子束。由于在許多圖像中，非彈性散射電子書包含了許多操作者不關(guān)心的信息，從而降低了有用信息的可觀測(cè)性。這樣，電子能量損失光譜學(xué)技術(shù)可以通過排除不需要的電子束有效提高亮場(chǎng)觀測(cè)圖像與暗場(chǎng)觀測(cè)圖像的對(duì)比度。相襯技術(shù)晶體結(jié)構(gòu)可以通過高分辨率透射電子顯微鏡來研究，這種技術(shù)也被稱為相襯顯微技術(shù)。當(dāng)使用場(chǎng)發(fā)射電子源的時(shí)候，觀測(cè)圖像通過由電子與樣品相互作用導(dǎo)致的電子波相位的差別重構(gòu)得出[29]。然而由于圖像還依賴于射在屏幕上的電子的數(shù)量，對(duì)相襯圖像的識(shí)別更加復(fù)雜。然而，這種成像方法的優(yōu)勢(shì)在于可以提供有關(guān)樣品的更多信息。衍射模式面心立方奧氏體不銹鋼孿晶結(jié)晶衍射圖如前所述，通過調(diào)整磁透鏡使得成像的光圈處于透鏡的后焦平面處而不是像平面上，就會(huì)產(chǎn)生衍射圖樣。對(duì)于單晶體樣品，衍射圖樣表現(xiàn)為一組排列規(guī)則的點(diǎn)，對(duì)于多晶或無定形固體體將會(huì)產(chǎn)生一組圓環(huán)。對(duì)于單晶體，衍射圖樣與電子束照射在樣品的方向以及樣品的原子結(jié)構(gòu)有關(guān)。通常僅僅根據(jù)衍射圖樣上的點(diǎn)的位置與觀測(cè)圖像的對(duì)稱性就可以分析出晶體樣品的空間群信息以及樣品晶體方向與電子束通路的方向的相對(duì)關(guān)系。衍射圖樣的動(dòng)態(tài)范圍通常非常大。對(duì)于晶體樣品，這個(gè)動(dòng)態(tài)范圍通常超出了CCD所能記錄的最大范圍。因此TEM通常裝備有膠卷暗盒以記錄這些圖像。硅晶體產(chǎn)生的會(huì)聚電子束菊池線對(duì)衍射圖樣點(diǎn)對(duì)點(diǎn)的分析非常復(fù)雜，這是由于圖像與樣品的厚度和方向、物鏡的失焦、球面像差和色差等等因素都有非常密切的關(guān)系。盡管可以對(duì)格點(diǎn)圖像對(duì)比度進(jìn)行定量的解釋，然是分析本質(zhì)上非常復(fù)雜，需要大量的計(jì)算機(jī)仿真來計(jì)算。衍射平面還有更加復(fù)雜的表現(xiàn)，例如晶體格點(diǎn)的多次衍射造成的菊池線。在會(huì)聚電子束衍射技術(shù)中，會(huì)聚電子束在樣品表面形成一個(gè)極細(xì)的探針，從而產(chǎn)生了不平行的會(huì)聚波前，而匯聚電子束與樣品的作用可以提供樣品結(jié)構(gòu)以外的信息，例如樣品的厚度等等。成像原理透射電子顯微鏡的成像原理可分為三種情況： 吸收像：當(dāng)電子射到質(zhì)量、密度大的樣品時(shí)，主要的成相作用是散射作用。樣品上質(zhì)量厚度大的地方對(duì)電子的散射角大，通過的電子較少，像的亮度較暗。早期的透射電子顯微鏡都是基于這種原理。 衍射像：電子束被樣品衍射后，樣品不同位置的衍射波振幅分布對(duì)應(yīng)于樣品中晶體各部分不同的衍射能力，當(dāng)出現(xiàn)晶體缺陷時(shí)，缺陷部分的衍射能力與完整區(qū)域不同，從而使衍射缽的振幅分布不均勻，反映出晶體缺陷的分布。 相位像：當(dāng)樣品薄至100197。以下時(shí)，電子可以傳過樣品，波的振幅變化可以忽略，成像來自于相位的變化。 組件 電子槍：發(fā)射電子，由陰極、柵極、陽極組成。陰極管發(fā)射的電子通過柵極上的小孔形成射線束，經(jīng)陽極電壓加速后射向聚光鏡，起到對(duì)電子束加速、加壓的作用。 聚光鏡：將電子束聚集，可用已控制照明強(qiáng)度和孔徑角。 樣品室：放置待觀察的樣品，并裝有傾轉(zhuǎn)臺(tái)，用以改變?cè)嚇拥慕嵌龋€有裝配加熱、冷卻等設(shè)備。 物鏡：為放大率很高的短距透鏡，作用是放大電子像。物鏡是決定透射電子顯微鏡分辨能力和成像質(zhì)量的關(guān)鍵。 中間鏡：為可變倍的弱透鏡，作用是對(duì)電子像進(jìn)行二次放大。通過調(diào)節(jié)中間鏡的電流，可選擇物體的像或電子衍射圖來進(jìn)行放大。 透射鏡：為高倍的強(qiáng)透鏡，用來放大中間像后在熒光屏上成像。 此外還有二級(jí)真空泵來對(duì)樣品室抽真空、照相裝置用以記錄影像。 應(yīng)用透射電子顯微鏡在材料科學(xué)、生物學(xué)上應(yīng)用較多。由于電子易散射或被物體吸收，故穿透力低，樣品的密度、厚度等都會(huì)影響到最后的成像質(zhì)量，必須制備更薄的超薄切片，通常為50～100nm。所以用透射電子顯微鏡觀察時(shí)的樣品需要處理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷凍超薄切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法等。對(duì)于液體樣品，通常是掛預(yù)處理過的銅網(wǎng)上進(jìn)行觀察。13 / 13
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