掃描電子顯微鏡-資料下載頁(yè)
2024-08-13 16:50本頁(yè)面
【正文】 ng用如下公式表示溫升△ T(K): 式中 V。 (kV)為加速電壓， i(μ A)為探針電流，d(μ m)為電子束直徑， k 為材料熱導(dǎo)率 (Wcm1k1)。 例如，對(duì)于典型金屬 (k=1 時(shí) )，當(dāng) V。＝ 20kV， d＝ 1μ m，i＝ 1μ A 時(shí)，△ T＝ 96K。 對(duì)于熱導(dǎo)差的典型晶體，k=， 典型的有機(jī)化合物 k=。 對(duì)于熱導(dǎo)差的材料，如 K=, V0=30kV， i= A， d=1μ m時(shí) , 由公式得Δ T=1440K。 如果試樣表面鍍上 10nm的鋁膜，則 Δ T減少到 760K。 因此 , 對(duì)于硅酸鹽等非金屬材料必須在表面均勻噴鍍一層 20nm左右的碳膜、鋁膜或金膜等來(lái)增加試樣表面的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能。 （ c） 試樣表面光滑平整 試樣表面必須拋光，在 100 倍反光顯微鏡下觀察時(shí)，能比較容易地找到 50μ m 50μ m無(wú)凹坑或擦痕的分析區(qū)域。因?yàn)?X 射線是以一定的角度從試樣表面射出，如果試樣表面凸凹不平，就可能使出射 X 射線受到不規(guī)則的吸收，降低 X 射線測(cè)量強(qiáng)度，圖 樣表面臺(tái)階引起的附加吸收。 試樣表面臺(tái)階引起的附加吸收 2. 試樣制備方法 （ a） 粉體試樣 粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓緊，然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒。當(dāng)顆粒比較大時(shí)，例如大于 5μ m， 可以尋找表面盡量平的大顆粒分析。也可以將粗顆粒粉體用環(huán)氧樹(shù)脂等鑲嵌材料混合后，進(jìn)行粗磨、細(xì)磨及拋光方法制備。 對(duì)于小于 5μ m小顆粒，嚴(yán)格講不符合定量分析條件，但實(shí)際工作中有時(shí)可以采取一些措施得到較好的分析結(jié)果。 對(duì)粉體量少只能用電子探針?lè)治鰰r(shí)，要選擇粉料堆積較厚的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分 。為了獲得較大區(qū)域的平均結(jié)果，往往用掃描的方法對(duì)一個(gè)較大區(qū)域進(jìn)行分析。要得到較好的定量分析結(jié)果，最好將粉體用壓片機(jī)壓制成塊狀，此時(shí)標(biāo)樣也應(yīng)用粉體壓制。 對(duì)細(xì)顆粒的粉體分析時(shí)，特別是對(duì)團(tuán)聚體粉體形貌觀察時(shí)，需將粉體用酒精或水在超聲波機(jī)內(nèi)分散，再用滴管把均勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。 （ b） 塊狀試樣 塊狀試樣，特別是測(cè)定薄膜厚度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣， 可以用環(huán)氧樹(shù)脂等鑲嵌后，進(jìn)行研磨和拋光 。較大的塊狀試樣也可以直接研磨和拋光，但容易產(chǎn)生倒角，會(huì)影響薄膜厚度及離子遷移深度的測(cè)定，對(duì)尺寸小的試樣只能鑲嵌后加工。對(duì)多孔或較疏松的試樣，例如有些燒結(jié)材料、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方法。將試樣用環(huán)氧樹(shù)脂膠浸泡，在 500C－ 600C 時(shí)放入低真空容器內(nèi)抽氣，然后在 60176。 C 恒溫烘箱內(nèi)烘烤 4h，即可獲得堅(jiān)固的塊狀試樣。這可以避免研磨和拋光過(guò)程中脫落，同時(shí)可以避免拋光物進(jìn)入試樣孔內(nèi)引起污染。 （ d） 蒸鍍導(dǎo)電膜 對(duì)不導(dǎo)電的試樣，例如陶瓷、玻璃、有機(jī)物等，在電子探針的圖像觀察、成分分析時(shí)，會(huì)產(chǎn)生放電、電子束漂移、表面熱損傷等現(xiàn)象。使分析點(diǎn)無(wú)法定位、圖像無(wú)法法聚焦。大電子束流時(shí)，例如 10－ 6A， 有些試樣電子束轟擊點(diǎn)會(huì)產(chǎn)生起泡、熔融。為了使試樣表面具有導(dǎo)電性，必須在試樣表面蒸鍍一層金或者碳等導(dǎo)電膜，鍍膜后應(yīng)馬上分析，避免表面污染和導(dǎo)電膜脫落。 一般形貌觀察時(shí)，蒸鍍小于 10nm厚的金導(dǎo)電膜。 金導(dǎo)電膜具有導(dǎo)電性好、二次電子發(fā)射率高、在空氣中不氧化、熔點(diǎn)低，膜厚易控制等優(yōu)點(diǎn)，可以拍攝到質(zhì)量好的照片。 成分定性、定量分析，必須蒸鍍碳導(dǎo)電膜。 碳為超輕元素，對(duì)所分析元素的 X 射線吸收小，對(duì)定量分析結(jié)果影響小。蒸鍍碳只能用真空鍍膜儀。鍍膜要均勻，厚度控制在20nm左右，為了保證試樣與標(biāo)樣鍍膜厚度相同，標(biāo)樣和試樣應(yīng)該同時(shí)蒸鍍。 分析方法 1. 點(diǎn)分析 將電子探針固定在試樣感興趣的點(diǎn)上，進(jìn)行定性或定量分析。該方法用于顯微結(jié)構(gòu)的成份分析，例如，對(duì)材料晶界、夾雜、析出相、沉淀物、奇異相及非化學(xué)計(jì)量材料的組成等研究。 2. 線分析 電子束沿一條分析線進(jìn)行掃描(或試樣掃描 )時(shí)，能獲得元素含量變化的線分布曲線。如果和試樣形貌像 (二次電子像或背散射電子像 )對(duì)照分析 ,能直觀地獲得元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布。 圖為 耐火材料－玻璃界面元素的變化規(guī)律，圖中直線為分析線（電子束掃描線）。研究發(fā)現(xiàn)，玻璃中 K, Na 等元素在界面附近的變化規(guī)律不同， K, Na離子非常容易擴(kuò)散到耐火材料內(nèi)部，并進(jìn)入耐火材料的玻璃相中，使耐火材料粘度大大下降，這是引起耐火材料解體的原因之一 3. 面分析 將電子束在試樣表面掃描時(shí)，元素在試樣表面的分布能在 CRT 上以亮度分布顯示出來(lái)（定性分析）。 C Al X射線像 1000圖 a 背散射電子成分像 1000 圖 b Mg X射線像 1000圖 圖 a 中的黑色相比基體 ZrO2相的平均原子序數(shù)低，從 b 和 c 圖可以看出， 黑色相富鋁和富鎂，實(shí)際上是鎂鋁尖晶石相。 思考題 （ 1） 如何利用 X射線進(jìn)行物相的定性分析 ? （ 2） X射線物相分析有何特點(diǎn)？ （ 3）簡(jiǎn)述透射電鏡電子圖像三種成像原理。 （ 4）簡(jiǎn)述 掃描電鏡的成像原理。 （ 5） 透射電鏡和掃描電鏡有什么相同和不同 之處，各自主要應(yīng)用在何種目的、所得何種結(jié)果？ （ 6）電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖呐?(B)—— 鈾(Ｕ )，為什么不能分析輕元素（氫、氦、鋰和鈹）。
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