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掃描電子顯微鏡(更新版)

2024-09-08 16:50上一頁面

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【正文】 同頻率, 即具有不同能量,當(dāng)不同能量的 X射線光子進(jìn)入鋰漂移硅 [Si(Li)]探測器后,在 Si(Li)晶體內(nèi)將產(chǎn)生電子-空穴對,在低溫(如液氮冷卻探測器)條件下,產(chǎn)生一個電子-空穴對平均消耗能量 ε 為。為了擋掉大散射角的雜散電子,使入射到試樣的電子束直徑盡可能小,會聚透鏡和物鏡下方都有光闌。 返回 電子探針的儀器構(gòu)造 電子探針的主要組成部份為 :1. 電子光學(xué)系統(tǒng)、 2. X射線譜儀系統(tǒng)、 、 、 系統(tǒng)等 。 電子探針分析過程中一般不損壞試樣,試樣分析后,可以完好保存或繼續(xù)進(jìn)行其它方面的分析測試,這對于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等的稀有試樣分析尤為重要。 電子探針成分分析的空間分辨率(微區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域)是幾個立方 μ m范圍, 微區(qū)分析是它的一個重要特點之一 , 它能將微區(qū)化學(xué)成份與顯微結(jié)構(gòu)對應(yīng)起來,是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析 。 如 10000倍時 ,TEM :D=1?m, SEM:10?m, 100倍時 ,OM:10?m, SEM=1000?m。 要提高分辨率可以通過減小照明波長來實現(xiàn) 。放大倍率不是越大越好,要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇。 )。 背散射電子與二次電子 的信號強度與 Z的關(guān)系 結(jié) 論 二次電子信號在原序數(shù) Z20后,其信號強度隨 Z變化很小。 所以 ,SEM也是 顯微結(jié)構(gòu)分析 的主要儀器 , 已廣泛用于材料 、 冶金 、 礦物 、 生物學(xué)等領(lǐng)域 。 現(xiàn)在 SEM都與能譜( EDS) 組合 , 可以進(jìn)行成分分析 。二次電子能量比較低,習(xí)慣上把 能量小于 50eV電子統(tǒng)稱為二次電子, 僅在樣品表面5nm- 10nm的深度 內(nèi)才能逸出表面,這是二次電子分辨率高的重要原因之一。 同學(xué)們請看書上 P109頁解釋的原因 形貌襯度原理 背散射電子像 背散射電子 是指入射電子與樣品相互作用 (彈性和非彈性散射 )之后 , 再次逸出樣品表面的高能電子 , 其能量接近于入射電子能量 ( E。 粉體形貌觀察 α — Al203團聚體 (a)和 團聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)形態(tài) (b) (a) 300 (b) 6000 鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌 20220 返回 掃描電鏡的主要性能與特點 ?放大倍率高( M=Ac/As) ?分辨率高( d0=dmin/M總 ) ?景深大( F≈ d0/β) ?保真度好 ?樣品制備簡單 放 大倍率高 從幾十放大到幾十萬倍,連續(xù)可調(diào)。 因為 nsin??, 而可見光波長范圍為: ?=400nm700nm , 所以光學(xué)顯微鏡分辨率 d?? ,顯然 d ?200nm。 多孔 SiC陶瓷的二次電子像 一般情況下 , SEM景深比 TEM大10倍 , 比光學(xué)顯微鏡 ( OM) 大100倍 。電子探針顯微分析有以下幾個特點: 1. 顯微結(jié)構(gòu)分析 2. 元素分析范圍廣 3. 定量分析準(zhǔn)確度高 4. 不損壞試樣、分析速度快 5. 微區(qū)離子遷移研究 1. 顯微結(jié)構(gòu)分析 電子探針是利用 m- 1μ m的高能電子束激發(fā)所分析的試樣,通過電子與試樣的相互作用產(chǎn)生的特征 X 射線、二次電子、吸收電子、 背散射電子及陰極熒光等信息來分析試樣的微區(qū)內(nèi) (μ m范圍內(nèi) )成份、形貌和化學(xué)結(jié)合狀態(tài)等特征。對表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時,還可以自動聚焦分析。 返回 2. 定量分析的基本原理 試樣中 A元素的相對含量 CA與該元素產(chǎn)生的特征 X射線的強度 IA (X射線計數(shù) )成正比 :CA∝ IA, 如果在相同的電子探針分析條件下,同時測量試樣和已知成份的標(biāo)樣中 A 元素的同名 X 射線 (如 Kα 線 )強度,經(jīng)過修正計算,就可以得出試樣中 A元素的相對百分含量 CA: 式中 CA為某 A元素的百分含量, K 為常數(shù),根據(jù)不同的修正方法 K 可用不同的表達(dá)式表示, IA 和 I(A) 分別為試樣中和標(biāo)樣中 A元素的特征 X 射線強度,同樣方法可求出試樣中其它元素的百分含量。 ( b) 電磁透鏡 電磁透鏡分會聚透鏡和物鏡,靠近電子槍的透鏡稱會聚透鏡,會聚透鏡一般分兩級,是把電子槍形成的10μ m- 100μ m 的交叉點縮小 1-100 倍后,進(jìn)入試樣上方的物鏡,物鏡可將電子束再縮小并聚焦到試樣上。 ( b) 能量色散譜儀 如果把 X射線看成由一些不連續(xù)的光子組成, 光子的能量為 E= h ν , h為普朗克常數(shù), ν 為光子振動頻率。有的能譜探測器用電制冷方法冷卻,使探頭維護更方便。試樣可以沿 X、Y、 Z軸方向移動,有的試樣臺可以傾斜、旋轉(zhuǎn)。油擴散泵的殘余油蒸汽在電子束的轟擊下,會分解成碳的沉積物,影響超輕元素的定量分析結(jié)果,特別是對碳的分析影響嚴(yán)重。 如果試樣均勻,在可能的條件下,試樣應(yīng)盡量小,特別對分析不導(dǎo)電試樣時,小試樣能改善導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性能。 對于熱導(dǎo)差的典型晶體,k=, 典型的有機化合物 k=。也可以將粗顆粒粉體用環(huán)氧樹脂等鑲嵌材料混合后,進(jìn)行粗磨、細(xì)磨及拋光方法制備。對多孔或較疏松的試樣,例如有些燒結(jié)材料、腐蝕產(chǎn)物等,需采用真空鑲嵌方法。 一般形貌觀察時,蒸鍍小于 10nm厚的金導(dǎo)電膜。 2. 線分析 電子束沿一條分析線進(jìn)行掃描(或試樣掃描 )時,能獲得元素含量變化的線分布曲線。
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