掃描電子顯微鏡-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標(biāo)。 因?yàn)? nsin??， 而可見(jiàn)光波長(zhǎng)范圍為： ?＝400nm700nm ， 所以光學(xué)顯微鏡分辨率 d?? ，顯然 d ?200nm。 高分辨率的電子束直徑要小 ， 分辨率與子束直徑近似相等 。 多孔 SiC陶瓷的二次電子像 一般情況下 ， SEM景深比 TEM大10倍 ， 比光學(xué)顯微鏡 （ OM） 大100倍 。 樣品制備簡(jiǎn)單 樣品可以是自然面 、 斷口 、 塊狀 、粉體 、 反光及透光光片 ， 對(duì)不導(dǎo)電的樣品只需蒸鍍一層 20nm的導(dǎo)電膜 。電子探針顯微分析有以下幾個(gè)特點(diǎn)： 1. 顯微結(jié)構(gòu)分析 2. 元素分析范圍廣 3. 定量分析準(zhǔn)確度高 4. 不損壞試樣、分析速度快 5. 微區(qū)離子遷移研究 1. 顯微結(jié)構(gòu)分析 電子探針是利用 m－ 1μ m的高能電子束激發(fā)所分析的試樣，通過(guò)電子與試樣的相互作用產(chǎn)生的特征 X 射線、二次電子、吸收電子、 背散射電子及陰極熒光等信息來(lái)分析試樣的微區(qū)內(nèi) (μ m范圍內(nèi) )成份、形貌和化學(xué)結(jié)合狀態(tài)等特征。鋰 (Li)和鈹 (Be)雖然能產(chǎn)生 X 射線，但產(chǎn)生的特征 X 射線波長(zhǎng)太長(zhǎng)，通常無(wú)法進(jìn)行檢測(cè)， 少數(shù)電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測(cè) Be元素。對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)，還可以自動(dòng)聚焦分析。 式中 ν 為元素的特征 X 射線頻率， Z為原子序數(shù)，K與 σ 均為常數(shù)， C為光速。 返回 2. 定量分析的基本原理 試樣中 A元素的相對(duì)含量 CA與該元素產(chǎn)生的特征 X射線的強(qiáng)度 IA (X射線計(jì)數(shù) )成正比 :CA∝ IA， 如果在相同的電子探針?lè)治鰲l件下，同時(shí)測(cè)量試樣和已知成份的標(biāo)樣中 A 元素的同名 X 射線 (如 Kα 線 )強(qiáng)度，經(jīng)過(guò)修正計(jì)算，就可以得出試樣中 A元素的相對(duì)百分含量 CA: 式中 CA為某 A元素的百分含量， K 為常數(shù)，根據(jù)不同的修正方法 K 可用不同的表達(dá)式表示， IA 和 I(A) 分別為試樣中和標(biāo)樣中 A元素的特征 X 射線強(qiáng)度，同樣方法可求出試樣中其它元素的百分含量。 （ a） 電子槍 電子槍是由陰極（燈絲）、柵極和陽(yáng)極組成。 （ b） 電磁透鏡 電磁透鏡分會(huì)聚透鏡和物鏡，靠近電子槍的透鏡稱會(huì)聚透鏡，會(huì)聚透鏡一般分兩級(jí)，是把電子槍形成的10μ m－ 100μ m 的交叉點(diǎn)縮小 1－100 倍后，進(jìn)入試樣上方的物鏡，物鏡可將電子束再縮小并聚焦到試樣上。 眾所周知， X 射線是一種電磁輻射，具有波粒二象性， 因此可以用二種方式對(duì)它進(jìn)行描述。 （ b） 能量色散譜儀 如果把 X射線看成由一些不連續(xù)的光子組成， 光子的能量為 E＝ ｈ ν ， ｈ為普朗克常數(shù)， ν 為光子振動(dòng)頻率。 能譜分析和波譜分析特點(diǎn) 能譜儀 70 年代問(wèn)世以來(lái)，發(fā)展速度很快，現(xiàn)在分辨率已達(dá)到 130eV左右 ，以前 Be窗口能譜儀分析元素范圍從 11Na－ 92U， 現(xiàn)在用新型有機(jī)膜超薄窗口，分析元素可從 4Be－ 92U。有的能譜探測(cè)器用電制冷方法冷卻，使探頭維護(hù)更方便。但能譜也有缺點(diǎn)，如分辨率差，譜峰重疊嚴(yán)重，定量分析結(jié)果一般不如波譜等。試樣可以沿 X、Y、 Z軸方向移動(dòng)，有的試樣臺(tái)可以傾斜、旋轉(zhuǎn)。 4. 電子計(jì)算機(jī) 5. 掃描顯示系統(tǒng) 掃描顯示系統(tǒng)是將電子束在試樣表面和觀察圖像的熒光屏（ CRT） 進(jìn)行同步光柵掃描，把電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子及 X 射線等信號(hào)，經(jīng)過(guò)探測(cè)器及信號(hào)處理系統(tǒng)后，送到 CRT 顯示圖像或照相紀(jì)錄圖像。油擴(kuò)散泵的殘余油蒸汽在電子束的轟擊下，會(huì)分解成碳的沉積物，影響超輕元素的定量分析結(jié)果，特別是對(duì)碳的分析影響嚴(yán)重。 例如對(duì) JCXA733 電子探針儀，最大試樣尺寸為 Φ 32mm 25mm。 如果試樣均勻，在可能的條件下，試樣應(yīng)盡量小，特別對(duì)分析不導(dǎo)電試樣時(shí)，小試樣能改善導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性能。 電子束轟擊試樣時(shí)，只有 %左右的能量轉(zhuǎn)變成 X 射線， 其余能量大部份轉(zhuǎn)換成熱能，熱能使試樣轟擊點(diǎn)溫度升高， Castaing用如下公式表示溫升△ T(K): 式中 V。 對(duì)于熱導(dǎo)差的典型晶體，k=， 典型的有機(jī)化合物 k=。 （ c） 試樣表面光滑平整 試樣表面必須拋光，在 100 倍反光顯微鏡下觀察時(shí)，能比較容易地找到 50μ m 50μ m無(wú)凹坑或擦痕的分析區(qū)域。也可以將粗顆粒粉體用環(huán)氧樹(shù)脂等鑲嵌材料混合后，進(jìn)行粗磨、細(xì)磨及拋光方法制備。要得到較好的定量分析結(jié)果，最好將粉體用壓片機(jī)壓制成塊狀，此時(shí)標(biāo)樣也應(yīng)用粉體壓制。對(duì)多孔或較疏松的試樣，例如有些燒結(jié)材料、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方法。 （ d） 蒸鍍導(dǎo)電膜 對(duì)不導(dǎo)電的試樣，例如陶瓷、玻璃、有機(jī)物等，在電子探針的圖像觀察、成分分析時(shí)，會(huì)產(chǎn)生放電、電子束漂移、表面熱損傷等現(xiàn)象。 一般形貌觀察時(shí)，蒸鍍小于 10nm厚的金導(dǎo)電膜。蒸鍍碳只能用真空鍍膜儀。 2. 線分析 電子束沿一條分析線進(jìn)行掃描(或試樣掃描 )時(shí)，能獲得元素含量變化的線分布曲線。 C Al X射線像 1000圖 a 背散射電子成分像 1000 圖 b Mg X射線像 1000圖 圖 a 中的黑色相比基體 ZrO2相的平均原子序數(shù)低，從 b 和 c 圖可以看出， 黑色相富鋁和富鎂，實(shí)際上是鎂鋁尖晶石相。
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