掃描電子顯微鏡-文庫吧資料
2024-08-17 16:50本頁面
【正文】 這樣就可以測出 X 射線光子的能量和強(qiáng)度，從而得出所分析元素的種類和含量，這種譜儀稱能量色散譜儀 (EDS)， 簡稱能譜儀。不同元素發(fā)出的特征 X射線具有不同頻率， 即具有不同能量，當(dāng)不同能量的 X射線光子進(jìn)入鋰漂移硅 [Si(Li)]探測器后，在 Si(Li)晶體內(nèi)將產(chǎn)生電子－空穴對，在低溫（如液氮冷卻探測器）條件下，產(chǎn)生一個(gè)電子－空穴對平均消耗能量 ε 為。 不同波長的 X 射線要用不同面間距的晶體進(jìn)行分光， 日本電子公司的電子探針通常使用的四種晶體面間距及波長檢測范圍見表 分光晶體及波長范圍 表中 STE[Pb(C18H35O2)2]為硬脂酸鉛，TAP(C8H5O4TI)為鄰苯二甲酸氫鉈， PET(C5H12O4)為異戊四醇， LiF為氟化鋰晶體。如果把它視為連續(xù)的電磁波，那么特征 X 射線就能看成具有固定波長的電磁波，不同元素就對應(yīng)不同的特征 X 射線波長，如果不同 X 射線入射到晶體上，就會(huì)產(chǎn)生衍射，根據(jù) Bragg公式： 可以選用已知面間距 d的合適晶體分光，只要測出不同特征射線所產(chǎn)生的衍射角 2θ ， 就可以求出其波長 λ ， 再根據(jù)公式就可以知道所分析的元素種類，特征 X 射線的強(qiáng)度是從波譜儀的探測器 (正比計(jì)數(shù)管 )測得。譜儀分為二類 :一類是波長色散譜儀 (WDS)，一類是能量色散譜儀 (EDS)。為了擋掉大散射角的雜散電子，使入射到試樣的電子束直徑盡可能小，會(huì)聚透鏡和物鏡下方都有光闌。電子束直徑和束流隨電子槍的加速電壓而改變， 加速電壓可變范圍一般為 1kV～ 30kV。它的主要作用是產(chǎn)生具有一定能量的細(xì)聚焦電子束 (探針 )。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的 X 射線激發(fā)源。 返回 電子探針的儀器構(gòu)造 電子探針的主要組成部份為 :1. 電子光學(xué)系統(tǒng)、 2. X射線譜儀系統(tǒng)、 、 、 系統(tǒng)等 。 能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之間的特征 X 射線能量不同，即 E＝ hν ， h 為普朗克常數(shù)， ν 為特征 X 射頻率， 通過EDS 檢測試樣中不同能量的特征 X 射線，即可進(jìn)行元素的定性分析， EDS 定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X 射線譜峰往往相互重疊，必須正確判斷才能獲得正確的結(jié)果，分析過程中如果譜峰相互重疊嚴(yán)重，可以用 WDS和 EDS聯(lián)合分析，這樣往往可以得到滿意的結(jié)果。當(dāng) σ ≈ 1時(shí)， λ 與 Z的關(guān)系式可寫成 : 定性分析的基礎(chǔ)是 Moseley關(guān)系式 : 由式可知，組成試樣的元素 (對應(yīng)的原子序數(shù) Z)與它產(chǎn)生的特征 X 射線波長 (λ )有單值關(guān)系，即每一種元素都有一個(gè)特定波長的特征 X射線與之相對應(yīng)， 它不隨入射電子的能量而變化。 返回 電子探針儀的構(gòu)造和工作原理 電子探針儀的構(gòu)造和掃描電鏡相似 電子探針分析的基本原理 定性分析的基本原理 ２、定量分析的基本原理 1. 定性分析的基本原理 電子探針除了用電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子進(jìn)行形貌觀察外，主要是利用波譜或能譜，測量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X 射線波長與強(qiáng)度，從而對試樣中元素進(jìn)行定性、定量分析。 電子探針分析過程中一般不損壞試樣，試樣分析后，可以完好保存或繼續(xù)進(jìn)行其它方面的分析測試，這對于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等的稀有試樣分析尤為重要。 返回 4. 不損壞試樣、分析速度快 現(xiàn)在電子探針均與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)，可以連續(xù)自動(dòng)進(jìn)行多種方法分析，并自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析，對含 10個(gè)元素以下的試樣定性、定量分析，新型電子探針在 30min左右可以完成，如果用 EDS 進(jìn)行定性、定量分析，幾 分種 即可完成。能譜儀的元素分析范圍現(xiàn)在也和波譜相同，分析元素范圍從硼 (B)—— 鈾 (Ｕ ) 返回 3. 定量分析準(zhǔn)確度高 電子探針是目前微區(qū)元素定量分析最準(zhǔn)確的儀器。 返回 2. 元素分析范圍廣 電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖呐?B)—— 鈾 (Ｕ )， 因?yàn)殡娮犹结槼煞莘治鍪抢迷氐奶卣?X 射線，而氫和氦原子只有 K 層電子，不能產(chǎn)生特征 X 射線，所以無法進(jìn)行電子探針成分分析。 電子探針成分分析的空間分辨率（微區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域）是幾個(gè)立方 μ m范圍， 微區(qū)分析是它的一個(gè)重要特點(diǎn)之一 , 它能將微區(qū)化學(xué)成份與顯微結(jié)構(gòu)對應(yīng)起來，是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析 。 返回 請同學(xué)們看 P111掃描電鏡樣品的制備 電子探針顯微分析 電子探針的應(yīng)用范圍越來越廣，特別是材料顯微結(jié)構(gòu)－工藝－性能關(guān)系的研究，電子探針起了重要作用。 另外 ， 現(xiàn)在許多 SEM具有圖像處理和圖像分析功能 。 這對斷口的失效分析特別重要 。 如 10000倍時(shí) ,TEM :D＝1?m， SEM:10?m, 100倍時(shí) ，OM:10?m， SEM=1000?m。 可以看出 ， 長工作距離 、 小物鏡光闌 、 低放大倍率能得到大景深圖像 。 景深 D大 景深大的圖像立體感強(qiáng) ， 對粗糙不平的斷口樣品觀察需要大景深的 SEM。 目前用 W燈絲的 SEM， 分辨率已達(dá)到3nm6nm, 場發(fā)射源 SEM分辨率可達(dá)到 1nm 。 要提高分辨率可以通過減小照明波長來實(shí)現(xiàn) 。 對光學(xué)顯微鏡 ?＝ 70?－ 75?，n=。 分辨率高 分辨率指能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離 。如果選擇高于 40000倍的放大倍率，不會(huì)增加圖
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