【正文】 品表面 ， 通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子 、 背散射電子等對樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析 。 用背散射電子像可以觀察未腐蝕樣品的拋光面元素分布或相分布，并可確定元素定性、定量分析點(diǎn) 。如果放大倍率為 M，人眼分辨率為 ， 儀器分辨率為 5nm，則有效放大率 M＝ ?106nm?5nm=40000（ 倍）。 保真度好 樣品通常不需要作任何處理即可以直接進(jìn)行觀察 ， 所以不會(huì)由于制樣原因而產(chǎn)生假象 。 返回 5. 微區(qū)離子遷移研究 多年來，還用電子探針的入射電子束注入試樣來誘發(fā)離子遷移，研究了固體中微區(qū)離子遷移動(dòng)力學(xué)、離子遷移機(jī)理、離子遷移種類、離子遷移的非均勻性及固體電解質(zhì)離子遷移損壞過程等，已經(jīng)取得了許多新的結(jié)果。 2. X 射線譜儀 （ a） 波長色散譜儀 X射線譜儀的性能，直接影響到元素分析的靈敏度和分辨本領(lǐng)，它的作用是測量電子與試樣相互作用產(chǎn)生的 X 射線波長和強(qiáng)度。能譜探頭緊靠試樣，使 X 射線收集效率提高，這有利于試樣表面光潔度不好及粉體試樣的元素定性、定量分析。 電子探針的試樣要求 （ a） 試樣尺寸 所分析的試樣應(yīng)為塊狀或顆粒狀，其最大尺寸要根據(jù)不同儀器的試樣架大小而定。 如果試樣表面鍍上 10nm的鋁膜，則 Δ T減少到 760K。 C 恒溫烘箱內(nèi)烘烤 4h，即可獲得堅(jiān)固的塊狀試樣。 圖為 耐火材料－玻璃界面元素的變化規(guī)律，圖中直線為分析線（電子束掃描線）。 分析方法 1. 點(diǎn)分析 將電子探針固定在試樣感興趣的點(diǎn)上，進(jìn)行定性或定量分析。 （ b） 塊狀試樣 塊狀試樣，特別是測定薄膜厚度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣， 可以用環(huán)氧樹脂等鑲嵌后，進(jìn)行研磨和拋光 。 例如，對于典型金屬 (k=1 時(shí) )，當(dāng) V。 6. 真空系統(tǒng) 真空系統(tǒng)是保證電子槍和試樣室有較高的真空度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈絲壽命，并減少了電子光路的污染。 近年來能譜儀的圖象處理和圖象分析功能發(fā)展很快。從加熱的鎢燈絲發(fā)射電子，由柵極聚焦和陽極加速后，形成一個(gè) 10μ m～ 100μ m交叉點(diǎn)（ Crossover)， 再經(jīng)過二級(jí)會(huì)聚透鏡和物鏡的聚焦作用，在試樣表面形成一個(gè)小于 1μ m 的電子探針。電子探針的檢測極限 (能檢測到的元素最低濃度 )一般為 （ － ） %， 不同測量條件和不同元素有不同的檢測極限，但由于所分析的體積小，所以檢測的絕對感量極限值約為 1014g， 主元素定量分析的相對誤差為 (1— 3)%，對原子序數(shù)大于 11 的元素，含量在 10% 以上的時(shí)，其相對誤差通常小于 2%。 SEM的景深 Δf可以用如下公式表示： Δ f = aDdM )( ? 式中 D為工作距離 ， a為物鏡光闌孔徑 ， M為 放大倍率 ， d為電子束直徑 。由于 ZrO2相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于 Al2O3相和 SiO2 相，所以圖中白色相為斜鋯石，小的白色粒狀斜鋯石與灰色莫來石混合區(qū)為莫來石－斜鋯石共析體，基體灰色相為莫來石。 樣 品 入射電子 Auger電子 陰極發(fā)光 背散射電子 二次電子 X射線 透射電子 各種信息的作用深度 從圖中可以看出，俄歇電子的穿透深度最小，一般穿透深度小于1nm， 二次電子小于 10nm。 掃描電鏡成像示意圖 掃描電鏡成像示意圖 JSM6700F場發(fā)射掃描電鏡 返回 2. 掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu) 主要包括有電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號(hào)檢測放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)等。 ii i zcZ ??背散射電子的信號(hào)強(qiáng)度 I與原子序數(shù) Z的關(guān)系為 43~32ZI?式中 Z為原子序數(shù)， C為百分含量 (Wt%)。 目前用 W燈絲的 SEM， 分辨率已達(dá)到3nm6nm, 場發(fā)射源 SEM分辨率可達(dá)到 1nm 。 返回 2. 元素分析范圍廣 電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖呐?B)—— 鈾 (Ｕ )， 因?yàn)殡娮犹结槼煞莘治鍪抢迷氐奶卣?X 射線，而氫和氦原子只有 K 層電子，不能產(chǎn)生特征 X 射線，所以無法進(jìn)行電子探針成分分析。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的 X 射線激發(fā)源。 探測器輸出的電壓脈沖高度，由電子－空穴對的數(shù)目 N 決定，由于電壓脈沖信號(hào)非常小，為了降低噪音，探測器用液氮冷卻，然后用前置放大器對信號(hào)放大，放大后的信號(hào)進(jìn)入多道脈沖高度分析器， 把不同能量的 X射線光子分開來，并在輸出設(shè)備（如顯像管）上顯示出脈沖數(shù) — 脈沖高度曲線，縱坐標(biāo)是脈沖數(shù)，即入射 X 射線光子數(shù)，與所分析元素含量有關(guān)，橫坐標(biāo)為脈沖高度，與元素種類有關(guān)，這樣就可以測出 X 射線光子的能量和強(qiáng)度，從而得出所分析元素的種類和含量，這種譜儀稱能量色散譜儀 (EDS)， 簡稱能譜儀。光學(xué)顯微鏡用于觀察試樣 (包括熒光觀察 )，以確定分析部位，利用電子束照射后能發(fā)出熒光的試樣（如 Zr02）， 能觀察入射到試樣上的電子束直徑大小。試樣導(dǎo)熱性差還會(huì)造成電子束轟擊點(diǎn)的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點(diǎn)組份揮發(fā)而影響定量分析準(zhǔn)確度度 。為了獲得較大區(qū)域的平均結(jié)果，往往用掃描的方法對一個(gè)較大區(qū)域進(jìn)行分析。 碳為超輕