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掃描電子顯微鏡-免費(fèi)閱讀

  

【正文】 C Al X射線(xiàn)像 1000圖 a 背散射電子成分像 1000 圖 b Mg X射線(xiàn)像 1000圖 圖 a 中的黑色相比基體 ZrO2相的平均原子序數(shù)低,從 b 和 c 圖可以看出, 黑色相富鋁和富鎂,實(shí)際上是鎂鋁尖晶石相。蒸鍍碳只能用真空鍍膜儀。 ( d) 蒸鍍導(dǎo)電膜 對(duì)不導(dǎo)電的試樣,例如陶瓷、玻璃、有機(jī)物等,在電子探針的圖像觀察、成分分析時(shí),會(huì)產(chǎn)生放電、電子束漂移、表面熱損傷等現(xiàn)象。要得到較好的定量分析結(jié)果,最好將粉體用壓片機(jī)壓制成塊狀,此時(shí)標(biāo)樣也應(yīng)用粉體壓制。 ( c) 試樣表面光滑平整 試樣表面必須拋光,在 100 倍反光顯微鏡下觀察時(shí),能比較容易地找到 50μ m 50μ m無(wú)凹坑或擦痕的分析區(qū)域。 電子束轟擊試樣時(shí),只有 %左右的能量轉(zhuǎn)變成 X 射線(xiàn), 其余能量大部份轉(zhuǎn)換成熱能,熱能使試樣轟擊點(diǎn)溫度升高, Castaing用如下公式表示溫升△ T(K): 式中 V。 例如對(duì) JCXA733 電子探針儀,最大試樣尺寸為 Φ 32mm 25mm。 4. 電子計(jì)算機(jī) 5. 掃描顯示系統(tǒng) 掃描顯示系統(tǒng)是將電子束在試樣表面和觀察圖像的熒光屏( CRT) 進(jìn)行同步光柵掃描,把電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子及 X 射線(xiàn)等信號(hào),經(jīng)過(guò)探測(cè)器及信號(hào)處理系統(tǒng)后,送到 CRT 顯示圖像或照相紀(jì)錄圖像。但能譜也有缺點(diǎn),如分辨率差,譜峰重疊嚴(yán)重,定量分析結(jié)果一般不如波譜等。 能譜分析和波譜分析特點(diǎn) 能譜儀 70 年代問(wèn)世以來(lái),發(fā)展速度很快,現(xiàn)在分辨率已達(dá)到 130eV左右 ,以前 Be窗口能譜儀分析元素范圍從 11Na- 92U, 現(xiàn)在用新型有機(jī)膜超薄窗口,分析元素可從 4Be- 92U。 眾所周知, X 射線(xiàn)是一種電磁輻射,具有波粒二象性, 因此可以用二種方式對(duì)它進(jìn)行描述。 ( a) 電子槍 電子槍是由陰極(燈絲)、柵極和陽(yáng)極組成。 式中 ν 為元素的特征 X 射線(xiàn)頻率, Z為原子序數(shù),K與 σ 均為常數(shù), C為光速。鋰 (Li)和鈹 (Be)雖然能產(chǎn)生 X 射線(xiàn),但產(chǎn)生的特征 X 射線(xiàn)波長(zhǎng)太長(zhǎng),通常無(wú)法進(jìn)行檢測(cè), 少數(shù)電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測(cè) Be元素。 樣品制備簡(jiǎn)單 樣品可以是自然面 、 斷口 、 塊狀 、粉體 、 反光及透光光片 , 對(duì)不導(dǎo)電的樣品只需蒸鍍一層 20nm的導(dǎo)電膜 。 高分辨率的電子束直徑要小 , 分辨率與子束直徑近似相等 。放大倍率是由分辨率制約,不能盲目看儀器放大倍率指標(biāo)。 背散射電子像 背散射電子像的形成,就是因?yàn)闃悠繁砻嫔掀骄?原子序數(shù) Z大的部位 而形成 較亮的區(qū)域 ,產(chǎn)生較強(qiáng)的背散射電子信號(hào);而平均原子序數(shù) 較低的部位 則產(chǎn)生較少的背散射電子,在熒光屏上或照片上就是 較暗的區(qū)域 ,這樣就形成原子序數(shù)襯度。 因?yàn)槎坞娮有盘?hào)主要來(lái)處樣品表層 5- 10nm的深度范圍 ,它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒(méi)有明確的關(guān)系 , 便對(duì)微區(qū)表面相對(duì)于入射電子束的方向卻十分敏感 , 二次電子像分辨率比較高 , 所以適用于顯示形貌襯度 。 透射電鏡一般是 電子光學(xué)系統(tǒng)(照明系統(tǒng)) 、 成像放大系統(tǒng) 、 電源 和 真空系統(tǒng)三大部分組成。 掃描電子顯微鏡 ?引言 ?掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理 ?掃描電鏡圖象及襯度 ?掃描電鏡結(jié)果分析示例 ?掃描電鏡的主要特點(diǎn) 返 回 首 頁(yè) 掃描電子顯微鏡的簡(jiǎn)稱(chēng)為掃描電鏡 , 英文縮寫(xiě)為 SEM (Scanning Electron Microscope)。 比 較 一束細(xì)聚焦的電子束轟擊試樣表面時(shí),入射電子與試樣的原子核和核外電子將產(chǎn)生彈性或非彈性散射作用,并激發(fā)出反映試樣形貌、結(jié)構(gòu)和組成的各種信息,有:二次電子、背散射電子、 陰極發(fā)光、特征 X 射線(xiàn)、俄歇過(guò)程和俄歇電子、吸收電子、透射電子等。 注 意 在掃描電鏡中,二次電子檢測(cè)器一般是裝在入射電子束軸線(xiàn)垂直的方向上。 ZrO2Al2O3SiO2系耐火材料的背散射電子成分像, 1000 ZrO2Al2O3SiO2系耐火材料的背散射電子像。 分辨率高 分辨率指能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離 。 景深 D大 景深大的圖像立體感強(qiáng) , 對(duì)粗糙不平的斷口樣品觀察需要大景深的 SEM。 另外 , 現(xiàn)在許多 SEM具有圖像處理和圖像分析功能 。能譜儀的元素分析范圍現(xiàn)在也和波譜相同,分析元素范圍從硼 (B)—— 鈾 (U ) 返回 3. 定量分析準(zhǔn)確度高 電子探針是目前微區(qū)元素定量分析最準(zhǔn)確的儀器。當(dāng) σ ≈ 1時(shí), λ 與 Z的關(guān)系式可寫(xiě)成 : 定性分析的基礎(chǔ)是 Moseley關(guān)系式 : 由式可知,組成試樣的元素 (對(duì)應(yīng)的原子序數(shù) Z)與它產(chǎn)生的特征 X 射線(xiàn)波長(zhǎng) (λ )有單值關(guān)系,即每一種元素都有一個(gè)特定波長(zhǎng)的特征 X射線(xiàn)與之相對(duì)應(yīng), 它不隨入射電子的能量而變化。它的主要作用是產(chǎn)生具有一定能量的細(xì)聚焦電子束 (探針 )。如果把它視為連續(xù)的電磁波,那么特征 X 射線(xiàn)就能看成具有固定波長(zhǎng)的電磁波,不同元素就對(duì)應(yīng)不同的特征 X 射線(xiàn)波長(zhǎng),如果不同 X 射線(xiàn)入射到晶體上,就會(huì)產(chǎn)生衍射,根據(jù) Bragg公式: 可以選用已知面間距 d的合適晶體分光,只要測(cè)出不同特征射線(xiàn)所產(chǎn)生的衍射角 2θ , 就可以求出
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