掃描電子顯微鏡-在線瀏覽
2024-09-14 16:50本頁面
【正文】 石－斜鋯石共析體，基體灰色相為莫來石。 粉體形貌觀察 α — Al203團聚體 (a)和 團聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)形態(tài) (b) (a) 300 (b) 6000 鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌 20220 返回 掃描電鏡的主要性能與特點 ?放大倍率高（ M=Ac/As） ?分辨率高（ d0=dmin/M總 ） ?景深大（ F≈ d0/β） ?保真度好 ?樣品制備簡單 放 大倍率高 從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)。如果放大倍率為 M，人眼分辨率為 ， 儀器分辨率為 5nm，則有效放大率 M＝ ?106nm?5nm=40000（ 倍）。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標。 分辨率 d可以用貝克公式表示： d=?/nsin? ， ? 為透鏡孔徑半角 ， ?為照明樣品的光波長 ， n為透鏡與樣品間介質(zhì)折射率 。 因為 nsin??， 而可見光波長范圍為： ?＝400nm700nm ， 所以光學顯微鏡分辨率 d?? ，顯然 d ?200nm。 SEM是用電子束照射樣品 ， 電子束是一種De Broglie 波 ， 具 有 波 粒 二 相 性 ， ? ＝12. 26/ ( 伏 ) ， 如果 V＝ 20kV 時 ， 則 ? ＝。 高分辨率的電子束直徑要小 ， 分辨率與子束直徑近似相等 。 SEM的景深 Δf可以用如下公式表示： Δ f = aDdM )( ? 式中 D為工作距離 ， a為物鏡光闌孔徑 ， M為 放大倍率 ， d為電子束直徑 。 多孔 SiC陶瓷的二次電子像 一般情況下 ， SEM景深比 TEM大10倍 ， 比光學顯微鏡 （ OM） 大100倍 。 保真度好 樣品通常不需要作任何處理即可以直接進行觀察 ， 所以不會由于制樣原因而產(chǎn)生假象 。 樣品制備簡單 樣品可以是自然面 、 斷口 、 塊狀 、粉體 、 反光及透光光片 ， 對不導電的樣品只需蒸鍍一層 20nm的導電膜 。 有的 SEM加入附件后 ， 能進行加熱 、 冷卻 、 拉伸及彎曲等動態(tài)過程的觀察 。電子探針顯微分析有以下幾個特點： 1. 顯微結(jié)構(gòu)分析 2. 元素分析范圍廣 3. 定量分析準確度高 4. 不損壞試樣、分析速度快 5. 微區(qū)離子遷移研究 1. 顯微結(jié)構(gòu)分析 電子探針是利用 m－ 1μ m的高能電子束激發(fā)所分析的試樣，通過電子與試樣的相互作用產(chǎn)生的特征 X 射線、二次電子、吸收電子、 背散射電子及陰極熒光等信息來分析試樣的微區(qū)內(nèi) (μ m范圍內(nèi) )成份、形貌和化學結(jié)合狀態(tài)等特征。而一般化學分析、 X 光熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較大范圍內(nèi)的平均化學組成，也無法與顯微結(jié)構(gòu)相對應 , 不能對材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進行研究。鋰 (Li)和鈹 (Be)雖然能產(chǎn)生 X 射線，但產(chǎn)生的特征 X 射線波長太長，通常無法進行檢測， 少數(shù)電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測 Be元素。電子探針的檢測極限 (能檢測到的元素最低濃度 )一般為 （ － ） %， 不同測量條件和不同元素有不同的檢測極限，但由于所分析的體積小，所以檢測的絕對感量極限值約為 1014g， 主元素定量分析的相對誤差為 (1— 3)%，對原子序數(shù)大于 11 的元素，含量在 10% 以上的時，其相對誤差通常小于 2%。對表面不平的大試樣進行元素面分析時，還可以自動聚焦分析。 返回 5. 微區(qū)離子遷移研究 多年來，還用電子探針的入射電子束注入試樣來誘發(fā)離子遷移，研究了固體中微區(qū)離子遷移動力學、離子遷移機理、離子遷移種類、離子遷移的非均勻性及固體電解質(zhì)離子遷移損壞過程等，已經(jīng)取得了許多新的結(jié)果。 式中 ν 為元素的特征 X 射線頻率， Z為原子序數(shù)，K與 σ 均為常數(shù)， C為光速。如果用 X 射線波譜儀測量電子激發(fā)試樣所產(chǎn)生的特征 X 射線波長的種類，即可確定試樣中所存在元素的種類，這就是定性分析的基本原理。 返回 2. 定量分析的基本原理 試樣中 A元素的相對含量 CA與該元素產(chǎn)生的特征 X射線的強度 IA (X射線計數(shù) )成正比 :CA∝ IA， 如果在相同的電子探針分析條件下，同時測量試樣和已知成份的標樣中 A 元素的同名 X 射線 (如 Kα 線 )強度，經(jīng)過修正計算，就可以得出試樣中 A元素的相對百分含量 CA: 式中 CA為某 A元素的百分含量， K 為常數(shù)，根據(jù)不同的修正方法 K 可用不同的表達式表示， IA 和 I(A) 分別為試樣中和標樣中 A元素的特征 X 射線強度，同樣方法可求出試樣中其它元素的百分含量。 1. 電子光學系統(tǒng) 電子光學系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃描線圈等。 （ a） 電子槍 電子槍是由陰極（燈絲）、柵極和陽極組成。從加熱的鎢燈絲發(fā)射電子，由柵極聚焦和陽極加速后，形成一個 10μ m～ 100μ m交叉點（ Crossover)， 再經(jīng)過二級會聚透鏡和物鏡的聚焦作用，在試樣表面形成一個小于 1μ m 的電子探針。 （ b） 電磁透鏡 電磁透鏡分會聚透鏡和物鏡，靠近電子槍的透鏡稱會聚透鏡，會聚透鏡一般分兩級，是把電子槍形成的10μ m－ 100μ m 的交叉點縮小 1－100 倍后，進入試樣上方的物鏡，物鏡可將電子束再縮小并聚焦到試樣上。 2. X 射線譜儀
范文總結(jié)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1