【正文】 2級(jí)）和相應(yīng)的平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。為滿(mǎn)足明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像需要，照明束可在2176。范圍內(nèi)傾斜。其作用是發(fā)射并加速電子，并會(huì)聚成交叉點(diǎn)。 熱電子源——加熱時(shí)產(chǎn)生電子，W絲，LaB6 v電子束在柵極和陽(yáng)極間會(huì)聚為尺寸為d0的交叉點(diǎn)，通常為幾十um。 從電子槍發(fā)射出的電子束，束斑尺寸大，相干性差，平行度差，為此，需進(jìn)一步會(huì)聚成近似平行的照明束，這個(gè)任務(wù)由聚光鏡實(shí)現(xiàn)，通常有兩級(jí)聚光鏡來(lái)聚焦。一般采用雙聚光鏡系統(tǒng)，如圖所示。 為了調(diào)整束斑大小，在C2聚光鏡下裝一個(gè)聚光鏡光欄。 為了減小像散，在C2下還要裝一個(gè)消像散器，以校正磁場(chǎng)成軸對(duì)稱(chēng)性的；w以實(shí)現(xiàn)中心磁場(chǎng)成像。用來(lái)獲得第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。v wx2. 物鏡光闌 裝在物鏡背焦面，直徑20—120um，無(wú)磁金屬制成（Pt、Mo等)作用：u 減小孔徑角，從而減小像差w 4. 中間鏡 中間鏡是一個(gè)弱勵(lì)磁、長(zhǎng)焦距、變倍率透鏡，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)0—20倍 作用u 投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。 注意：目前，一般電鏡裝有附加投影鏡，用以自動(dòng)校正磁轉(zhuǎn)角成像系統(tǒng)的兩個(gè)基本操作：u 成像操作模式 觀察記錄系統(tǒng)觀察和記錄系統(tǒng)包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)。照相機(jī)構(gòu)是一個(gè)裝在熒光屏下面，可以自動(dòng)換片的照相暗盒。新型電鏡均采用電磁快門(mén)，與熒光屏聯(lián)動(dòng)。 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理 樣品平移與傾斜裝置（樣品臺(tái)）電鏡樣品小而薄，通常用外徑3mm的樣品銅網(wǎng)支持，網(wǎng)孔或方或園，見(jiàn)圖。平移是樣品臺(tái)的基本動(dòng)作，平移最大值 177。傾斜裝置用的最普遍的是“側(cè)插”式傾斜裝置，如圖所示。這些樣品桿和傾斜樣品臺(tái)組合在一起成為側(cè)插式雙傾樣品臺(tái)和單傾旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)。 45176。 樣品臺(tái)的傾斜和旋轉(zhuǎn)裝置可以進(jìn)行三維立體分析，測(cè)定晶體的位向、相變時(shí)的慣習(xí)面以及析出相的方位等。利用電子束原位傾斜可以進(jìn)行中心暗場(chǎng)成像操作。消像散器分為機(jī)械式和電磁式兩類(lèi)。電磁式：通過(guò)電磁極間的吸引和排斥來(lái)校正磁場(chǎng)，如圖所示，兩組四對(duì)電磁體排列在透鏡磁場(chǎng)外圍，每對(duì)電磁體同極相對(duì)安置。消像散器一般安裝在透鏡的上、下極靴之間。1.在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。2.光闌孔直徑20120um功能與作用：u 減小孔徑角，從而減小像差w由于小光闌孔容易污染，高性能電鏡常用抗污染光闌或自潔光闌，結(jié)構(gòu)如圖所示。光闌常做成四個(gè)一組的光闌孔，安裝在光闌桿的支架上。3.該光闌是選區(qū)光闌，也稱(chēng)限場(chǎng)光闌或視場(chǎng)光闌?？梢赃_(dá)到放置在樣品平面上的效果，但光闌可以做的更大些。 如果物鏡的放大倍數(shù)是50，則一個(gè)直徑為50um的光闌可以選擇樣品上1um的微區(qū)。 透射電鏡的主要性能參數(shù)及測(cè)定 分辨率及其測(cè)定分為點(diǎn)分辨率和晶格分辨率1. 點(diǎn)分辨率透射電鏡剛能分清的兩個(gè)獨(dú)立顆粒的間隙或中心距離。高倍下拍攝粒子像，再光學(xué)放大5倍，從照片上找粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應(yīng)的點(diǎn)分辨率，如圖所示。由于透射和衍射束間的位相不同，它們間通過(guò)動(dòng)力學(xué)干涉在相平面上形成能反映晶面間距大小和晶面方向的條紋像，即晶格條紋像，如圖所示。 晶格分辨率與點(diǎn)分辨率是不同的，點(diǎn)分辨率就是實(shí)際分辨率，晶格分辨率的晶格條紋像是因位相差引起的干涉條紋，實(shí)際是晶面間距的比例圖像。 利用外延生長(zhǎng)方法制得的定向單晶薄膜做標(biāo)樣，拍攝晶格像。根據(jù)儀器分辨率的高低選擇晶面間距不同的樣品做標(biāo)樣。 放大倍數(shù)透射電鏡的放大倍數(shù)隨樣品平面高度、加速電壓、透鏡電流而變化。因此，必須定期標(biāo)定。 用衍射光柵復(fù)型為標(biāo)樣，在一定條件下（加速電壓、透鏡電流），拍攝標(biāo)樣的放大像，然后從底片上測(cè)量光柵條紋像間距，并與實(shí)際光柵條紋間距相比即為該條件下的放大倍數(shù)，見(jiàn)圖。 利用光柵上復(fù)型上噴鍍碳微粒法。w利用測(cè)定晶格分辨率的樣品為標(biāo)樣，拍攝條紋像，測(cè)量條紋像間距，再計(jì)算條紋像間距與實(shí)際晶面間距的比值，即為放大倍數(shù)。習(xí) 5. 樣品臺(tái)的結(jié)構(gòu)與功能如何?它應(yīng)滿(mǎn)足哪些要求? 6. 透射電鏡中有哪些主要光闌?在什么位置?其作用如何? 7. 如何瀾定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)?電鏡的哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)? 8. 點(diǎn)分辨率和晶格分辨率有何不同?同一電鏡的這兩種分辨率哪個(gè)高?為什么? 9. 復(fù)型樣品（一級(jí)及二級(jí)復(fù)型）是采用什么材料和什么工藝制備出來(lái)的？ 10. 復(fù)型樣品在透射電鏡下的襯度是如何形成的？ 11. 限制復(fù)型樣品的分辨率的主要因素是什么？ 12. 說(shuō)明如何用透射電鏡觀察超細(xì)粉末的尺寸和形態(tài)？如何制備樣品？ 13. 萃取復(fù)型樣品可用來(lái)分析哪些組織結(jié)構(gòu)？得到什么信息？ 14. 舉例說(shuō)明復(fù)型技術(shù)在材料微觀組織分析中的應(yīng)用。如光的狹縫衍射、X光對(duì)晶體的衍射。 下圖分別是單晶體、多晶體和非晶體的電子衍射花樣。 形貌分析v電子衍射原理與X射線衍射相似，是以滿(mǎn)足或基本滿(mǎn)足布拉格方程為產(chǎn)生衍射的必要條件。 電子波的波長(zhǎng)比X射線短得多 如 2)從而可認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)，結(jié)果晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向。 電子衍射用薄晶體樣品，其倒易點(diǎn)沿樣品厚度方向擴(kuò)展為倒易桿，增加了倒易點(diǎn)和Ewald球相交截面機(jī)會(huì)，結(jié)果使略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。 電子衍射束的強(qiáng)度較大，拍攝衍射花樣時(shí)間短。 倒易點(diǎn)陣晶體的電子衍射，包括X射線單晶衍射，結(jié)果得到的是一系列規(guī)則排列的斑點(diǎn)，但又不是晶體某晶面上的原子排列的直觀影象。通過(guò)倒易點(diǎn)陣可以把晶體的電子衍射斑點(diǎn)直接解釋成晶體相應(yīng)晶面的衍射結(jié)果。（1）倒易點(diǎn)陣基矢的定義 如果用點(diǎn)陣基矢 （i = 1, 2, 3）定義一正點(diǎn)陣。（j = 1，2，3）定義的點(diǎn)陣滿(mǎn)足 定義的點(diǎn)陣為（2）倒易點(diǎn)陣的性質(zhì) u 與v 倒易矢量垂直于正點(diǎn)陣中相應(yīng)的(hkl)晶面，或平行于它的法向；252。證 明： （1）設(shè)平面ABC為（HKL），根據(jù)晶體學(xué)的定義，（HKL）在三晶軸上的截距為： ， 顯然 因?yàn)樗酝砜勺C： 則（2）設(shè)為（HKL）法線方向的單位矢量 ，顯然， 且晶面間距dHKL應(yīng)為該平面的任一截距在法線方向上的投影長(zhǎng)度 所以同理可以證明：w 對(duì)立方系來(lái)講,晶面法向和同指數(shù)的晶向是重合的，即倒易矢量是與相應(yīng)指數(shù)的晶向平行。 將（6）式兩端左乘[G]1得 （9） 再將式（9）兩端同時(shí)右乘(10) 其中（i, a1 = a2 = a3 = a α=β=γ=90176。 已知（HKL）晶面，求其法線方向[uvw]v顯然，和是同一方向的矢量在正倒空間的不同表達(dá)方式，可用數(shù)學(xué)式表達(dá)為（11） 寫(xiě)成等式為： （12） （13）式中乘以一個(gè)K因子是為了將 和 均變?yōu)闊o(wú)量綱的單位矢量，實(shí)際上與[uvw]垂直的晶面是一系列平行的晶面組，如在立方系中，與[110]垂直的晶面有（110），（220），（330）。因此， 可以將（13）式中的K取消，寫(xiě)成等式（14）將（14）式兩端分別乘以， 、 ，得 （15） 寫(xiě)成矩陣形式為 （16） 例如：（1）立方晶系[uvw]與其同名的晶面組（uvw）垂直。 六方晶系如六方晶系的MoC， a = , c = 197。代入數(shù)據(jù)計(jì)算得 （HKL）=（，）=(1,1, )≈(559) 同理，將（14）式兩端分別乘以 , 有 （17） 或?qū)ⅲ?6）式兩端乘[G]1得到同樣結(jié)果。對(duì)立方晶系 cosα* = cosβ* = cosγ* = 0則有（19） （2）晶面夾角公式兩晶面間的夾角可用兩晶面法線夾角表達(dá)，也即可用兩晶面對(duì)應(yīng)的倒易矢量夾角表示，故有 (20) 上式 適用于任何晶系。下面求幾何解 設(shè)入射束和反射束的單位矢量分別為 S0和S那么， 有（22）K/，K分別為衍射線與入射線的波數(shù)矢量。由（21）變換可得 一般情況下，～，而電子波長(zhǎng)≤(60KV)。且sinθ值很小，從而有特別小的衍射角。 那么，布拉格方程如何在幾何上表達(dá)呢？這就是下面要講的厄瓦爾德球作圖法。它實(shí)際上是布拉格方程的幾何表示。 具體作法如下：1) 以倒易原點(diǎn)0*為端點(diǎn)，作入射波的波矢量K(OO*)，該矢量平行于入射束方向，長(zhǎng)度等于波長(zhǎng)的倒數(shù)，即 K=1/λ；3)4)根據(jù)倒易矢量的定義: 進(jìn)行矢量運(yùn)算有： 證 明： 由O向0*G作垂線0D，垂足為D∵（hkl面的法線）∴∴顯然，由圖可知，K與K’之間的夾角等于2θ。 綜上所述，愛(ài)瓦爾德球內(nèi)的三個(gè)矢量K、K’和ghkl清楚地描述了入射束、衍射束和衍射晶面之間的相對(duì)關(guān)系。前面的做圖分析過(guò)程中，取愛(ài)瓦爾德球半徑為1/l，且ghkl=1/dhkl,因此，愛(ài)瓦爾德球本身就置于倒空間。 而且倒空間的任一ghkl矢量就是正空間(hkl)晶面的代表，如果知道了ghkl矢量的排列方式，就可推得正空間對(duì)應(yīng)的衍射晶面的方位了，這就是電子衍射分析要解決的主要問(wèn)題。由正、倒空間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，與Z垂直的倒易面為（uvw）*,即 [uvw]⊥(uvw)*因此，由同晶帶的晶面構(gòu)成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因?yàn)檫^(guò)原點(diǎn)O*，則稱(chēng)為0層倒易截面（uvw）*。 一立方晶胞以[001]作晶帶軸時(shí)，（100）、（010）、（110）和（210）等晶面均和[001]平行，相應(yīng)的零層倒易截面如圖所示。 體心立方晶體[001]和[011]晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖。 結(jié)構(gòu)因子與倒易點(diǎn)陣的結(jié)構(gòu)消光及倒易點(diǎn)陣類(lèi)型1.答案是：上述條件給出的是某晶面組（hkl）產(chǎn)生衍射的必要條件，滿(mǎn)足了上述的要求，也未必一定產(chǎn)生衍射。 下面將從衍射強(qiáng)度的角度進(jìn)行分析。Fhkl—（hkl）晶面組的結(jié)構(gòu)因子（結(jié)構(gòu)振幅），表征晶體的正點(diǎn)陣晶胞內(nèi)所有原子的散射波在衍射方向的合成振幅。Fhkl2具有強(qiáng)度的意義，即F2越大，Ihkl越大。 在X射線衍射中已經(jīng)計(jì)算過(guò)典型晶體結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)因子。能夠出現(xiàn)的衍射而指數(shù)平方和之比是： （H12+K12+L12）∶（H22+K22+L22）∶（H32+K32+L32）∶…= 12∶（12+12）∶（12+12+12）∶22∶（22+12）∶…= 1∶2∶3∶4∶5…。按式（26）或 即當(dāng)H+K+L=奇數(shù)時(shí)，該晶面的衍射強(qiáng)度為0，該種晶面的衍射線不能出現(xiàn)，如（100），（111），（210），（300），（311）等；v這些指數(shù)的平方和之比為2：4：6：8：10…。 0），（ 1/2 0 1/2 ）及（0 1/2 1/2 ），按式（26）有即能夠出現(xiàn)衍射的晶面指數(shù)為（111），（200），（220）（311）（222）（400），┉。 L = 奇數(shù)時(shí)，F(xiàn)HKL=0例如，{0001}、{0331}、{2115}等晶面不會(huì)產(chǎn)生衍射。如對(duì)體心點(diǎn)陣，不論是立方、正方還是斜方晶系，其消光規(guī)律均是相同的，可見(jiàn)系統(tǒng)消光的規(guī)律有較廣泛的適用性。 產(chǎn)生衍射的充分必要條件綜上所述：u 充分條件 Fhkl≠0常見(jiàn)晶體的結(jié)構(gòu)消光規(guī)律 簡(jiǎn)單立方對(duì)指數(shù)沒(méi)有限制（不會(huì)產(chǎn)生結(jié)構(gòu)消光）f. c. ch. k. L. 奇偶混合b. c. ch+k+L=奇數(shù)h. c. ph+2k=3n, 同時(shí)L=奇數(shù)體心四方h+k+L=奇數(shù)注：推導(dǎo)與計(jì)算詳見(jiàn)教材P77783. 倒易點(diǎn)陣的類(lèi)型 由上所述，滿(mǎn)足Bragg定律只是產(chǎn)生衍射的必要而非充分條件，只有同時(shí)又滿(mǎn)足F185。 考慮到這一點(diǎn)，可以把Fhkl2作為“權(quán)重”加到相應(yīng)的倒易陣點(diǎn)上去，此時(shí)，倒易點(diǎn)陣中各個(gè)陣點(diǎn)將不再是彼此等同的，“權(quán)重”的大小表明各陣點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的晶面組發(fā)生衍射時(shí)的衍射束強(qiáng)度。只要這些F≠0的陣點(diǎn)落在反射球面上，必有衍射束產(chǎn)生?；疽?guī)律概括為： ，其余都是相同的。 倒易陣點(diǎn)的擴(kuò)展（形狀）與偏移參量從幾何意義上來(lái)看，電子束方向與某晶帶軸重合時(shí)，零層倒易面除原點(diǎn)O*外，都不可能與愛(ài)瓦爾德球相交，因而，不可能產(chǎn)生衍射，如圖（a）所示。但在實(shí)際電子衍射操作中，即使B//[uvw]，使零層倒易截面的倒易點(diǎn)不與愛(ài)瓦爾德球面嚴(yán)格相交仍能發(fā)生衍射，即入射束和晶面間的夾角和精確Bragg角θB存在某一偏差Dθ時(shí)仍能發(fā)生衍射。這是