透射電子顯微鏡-在線瀏覽
2024-08-03 00:58本頁面
【正文】 鏡已經由不同的研究組制造出來，如英國國家物理實驗室制造的EM1設備[8]。由于西門子公司建立的新實驗室在第二次世界大戰(zhàn)中的一次空襲中被摧毀，同時兩名研究人員喪生，電子顯微鏡的進一步研究工作被極大的阻礙[9]。在這里，他繼續(xù)研究電子顯微鏡，生產了第一臺能夠放大十萬倍的顯微鏡[9]。第一次關于電子顯微鏡的國際會議于1942年在代爾夫特舉行，參加者超過100人[8]。隨著TEM的發(fā)展，相應的掃描透射電子顯微鏡技術被重新研究，而在1970年芝加哥大學的阿爾伯特這種設計可以通過環(huán)形暗場成像技術來對原子成像。背景知識電子理論上，光學顯微鏡所能達到的最大分辨率，d，受到照射在樣品上的光子波長λ以及光學系統(tǒng)的數(shù)值孔徑，NA，的限制：二十世紀早期，科學家發(fā)現(xiàn)理論上使用電子可以突破可見光光波波長的限制（波長大約400納米700納米）。電子波長可以通過徳布羅意公式使用電子的動能得出。電子顯微鏡中的電子通常通過電子熱發(fā)射過程從鎢燈絲上射出，或者采用場電子發(fā)射方式得到[13]。透射出的電子束包含有電子強度、相位、以及周期性的信息，這些信息將被用于成像。從上至下，TEM包含有一個可能由鎢絲制成也可能由六硼化鑭制成的電子發(fā)射源[14]。而六硼化鑭使用了很小的一塊單晶。該過程通常會使用柵極來加速電子產生。對電子束的控制主要通過兩種物理效應來實現(xiàn)。使用磁場可以形成不同聚焦能力的次透鏡，透鏡的形狀根據磁通量的分布確定。通過對電子束進行連續(xù)兩次相反的偏斜操作，可以使電子束發(fā)生平移。通過這兩種效應以及使用電子成像系統(tǒng)，可以對電子束通路進行足夠的控制。改變的速度僅僅受到透鏡的磁滯效應的影響。四極子透鏡是一種將電磁線圈垂直擺放在正方形的頂點的排列方式，從而使產生了聚焦用的磁場，而六極子配置通過使用六個線圈，提高了磁場的對稱性。這些透鏡包括聚焦透鏡、物鏡、和投影透鏡。投影透鏡用于將電子束投射在熒光屏上或者其他顯示設備，比如膠片上面。另外的四極子或者六極子透鏡用于補償電子束的不對稱失真，被稱為散光。成像設備TEM的成像系統(tǒng)包括一個可能由顆粒極細（10100微米）的硫化鋅制成熒光屏，可以向操作者提供直接的圖像。通常這些設備可以由操作人員根據需要從電子束通路中移除或者插入通路中。控制電子束的設備位于右方（13和14）。后兩個器件允許操作者按照要求對電子束進行操作。成像設備隨后使用射出前述系統(tǒng)的的電子束成像。標準的TEM需要將電子的通路抽成氣壓很低的真空，通常需要達到10?4帕[18]。因此，TEM不能采用永久密封的方法來保持真空，而是需要裝備多個抽氣系統(tǒng)以及氣閘。首先，需要使用旋片泵或者隔膜泵將TEM抽成低真空，以允許渦輪分子泵或者擴散泵將TEM抽至操作所需要的高度真空。TEM不同段可以使用門閥隔離，以允許在TEM的不同的區(qū)域達到不同的真空度，例如在高分辨率TEM或者場發(fā)射TEM的電子槍處，需要真空度達到 10?4 至 10?7 帕，甚至更高的真空。因此高壓TEM需要第三個真空系統(tǒng)，同時電子槍與主室使用門閥或者差動泵隔離。對于這種非常低的氣壓，需要使用離子泵或者吸氣材料。由于樣品導致的真空問題可以通過冷阱技術來吸收樣品附近升華的氣體。TEM樣品臺的設計包括氣閘以允許將樣品夾具插入真空中而盡量不影響顯微鏡其它區(qū)域的氣壓。其厚度和網格大小只有幾微米到100微米。通常的網格材料使用銅、鉬、金或者鉑制成。大多數(shù)的樣品臺和夾具的設計依賴于需要進行的實驗。對電子透明的樣品的厚度約100納米，但是這個厚度與加速電子的電壓相關。為了達到這一目的，TEM的樣品臺需要能過使樣品在XY平面平移，在Z方向調節(jié)高度，而且通常至少可以在某一方向上對樣品進行旋轉。更現(xiàn)代的TEM可以為樣品提供了兩個方向正交的旋轉自由度，這種夾具設計稱為雙傾斜樣品夾具。TEM樣品臺的設計準則非常復雜，需要同時考慮到機械和電子光學的限制，因此有許多非常獨特的設計。通常要求樣品臺的漂移速度僅有每分鐘幾納米，而移動速度每分鐘幾微米，精度要求達到納米的量級[21]?，F(xiàn)代的TEM樣品臺采用電子樣品臺的設計，通過步進電機來移動平臺，使操作者可以利用計算機輸入設備來移動樣品臺，如操縱桿或軌跡球。美中涉及都需要配合相應的夾具以允許樣品插入電子束通路的時候不會損害TEM的光學性質或者讓氣體進入TEM的真空區(qū)域。傾斜這個夾具可以通過旋轉整個測角儀來實現(xiàn)。樣品臺需要配合金屬桿設計，而樣品根據TEM物鏡的設計或者放在物鏡之間或者放在物鏡附近。側入式的TEM夾具的插入過程包括將樣品旋轉以打開一個微開關，使得樣品在插入TEM之前就開始對氣閘進行抽真空操作。樣品盒將被插入氣閘中，其鉆孔與TEM光軸垂直。這種設計通常無法將樣品傾斜，因為一旦傾斜，就會阻礙電子束的通路，或者與物鏡發(fā)生干擾[17]。通過將燈絲和負電壓電源相連，電子可以通過電子槍泵往陽極，并射入TWM的真空腔，從而完成整個回路。通過放置充有比燈絲更多負電荷的韋乃特陰極，呈發(fā)散狀
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