【正文】 。 ZrO2Al2O3SiO2系耐火材料的背散射電子成分像， 1000 ZrO2Al2O3SiO2系耐火材料的背散射電子像。 玻璃不透明區(qū)域的背散射電子像 掃描電鏡結(jié)果分析示例 β — Al2O3試樣高體積密度與低體積密度的形貌像 2200 拋 光 面 斷口分析 典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像，斷裂均沿晶界發(fā)生，有晶粒拔出現(xiàn)象，晶粒表面光滑，還可以看到明顯的晶界相。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇。如果選擇高于 40000倍的放大倍率，不會(huì)增加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，一般無實(shí)際意義。 分辨率高 分辨率指能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離 。 對(duì)光學(xué)顯微鏡 ?＝ 70?－ 75?， n=。 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 33 ? SEM是用電子束照射樣品 ， 電子束是一種 De Broglie波 ， 具有波粒二相性 ， ?＝ (伏 ) ，如果 V＝ 20kV 時(shí) ， 則 ? ＝。 高分辨率的電子束直徑要小 ，分辨率與子束直徑近似相等 。 SEM的景深 Δf可以用如下公式表示： Δ f = aDdM )( ? 式中 D為工作距離 ， a為物鏡光闌孔徑 ， M為 放大倍率 ， d為電子束直徑 。 多孔 SiC陶瓷的二次電子像 一般情況下 ， SEM景深比TEM大 10倍 ， 比光學(xué)顯微鏡 （ OM） 大 100倍 。 保真度好 樣品通常不需要作任何處理即可以直接進(jìn)行觀察 ， 所以不會(huì)由于制樣原因而產(chǎn)生假象 。 樣品制備簡單 樣品可以是自然面 、 斷口 、 塊狀 、粉體 、 反光及透光光片 ， 對(duì)不導(dǎo)電的樣品只需蒸鍍一層 20nm的導(dǎo)電膜 。 有的 SEM加入附件后 ， 能進(jìn)行加熱 、 冷卻 、 拉伸及彎曲等動(dòng)態(tài)過程的觀察 。 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 40 ? 價(jià)錢最便宜 =是鎢燈絲，電子能量散布為 2 eV，鎢的功函數(shù)約為 ，鎢燈絲系一直徑約100μm，彎曲成 V形的細(xì)線，操作溫度約 2700K，電流密度為，在使用中燈絲的直徑隨著鎢絲的蒸發(fā)變小，使用壽命約為 40~80小時(shí)。 ? 但因 LaB6在加熱時(shí)活性很強(qiáng)，所以必須在較好的真空環(huán)境下操作，因此儀器的購置費(fèi)用較高。 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 43 ? 要從極細(xì)的鎢針尖場發(fā)射電子，金屬表面必需完全干凈，無任何外來材料的原子或分子在其表面，即使只有一個(gè)外來原子落在表面亦會(huì)降低電子的場發(fā)射， ? 場發(fā)射電子槍必需保持超高真空度，來防止鎢陰極表面累積原子。 ? 4樣品室 ? 樣品室中主要部件是樣品臺(tái)。 樣品室中還要安置各種型號(hào)檢測器。近年來，為適應(yīng)斷口實(shí)物等大零件的需要，還開發(fā)了可放置尺寸在 Φ125mm以上的大樣品臺(tái)。不同的物理信號(hào)需要不同類型的檢測系統(tǒng)，大致可分為三類：電子檢測器，應(yīng)急熒光檢測器和 X射線檢測器。 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。 ? 二、 分辨率 ? 對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。電子束直徑越小，分辨率越高。一般二次電子像的分辨率約為 510nm，背反射電子像的分辨率約為 50200nm。 ? 三 、景深 ? 掃描電鏡的末級(jí)透鏡采用小孔徑角，長焦距，所以可以獲得很大的景深，它比一般光學(xué)顯微鏡景深大 100500倍，比透射電鏡的景深大 10 倍。 肺細(xì)支氣管粘膜杯狀細(xì)胞和纖毛細(xì)胞掃描電鏡照片 掃描電鏡照片展示 紅血球 掃描電鏡照片展示 注射針頭的掃描電鏡照片 ? 對(duì)于表面粗糙的端口試樣來講，光學(xué)顯微鏡因景深小無能為力，透射電鏡對(duì)樣品要求苛刻，即使用復(fù)型樣品也難免出現(xiàn)假像，且景深也較掃描電鏡為小，因此用掃描電鏡觀察分析斷口試樣具有其它分析儀器無法比擬的優(yōu)點(diǎn)。 ? 二次電子像 ? 二次電子產(chǎn)額 ? 由于二次電子信號(hào)主要來自樣品表層 510nm深度范圍，因此，只有當(dāng)其具有足夠的能量克服材料表面的勢壘才能使二次電子從樣品中發(fā)射出來。 ? 2. 二次電子像襯度 ? 影響二次電子像襯度的因素較多，有表面凹凸引起的形貌襯度（質(zhì)量襯度），原子序數(shù)差別引起的成分襯度，電位差引起的電壓襯度。 ? 二 背射電子像 ? 背射電子信號(hào)既可以用來顯示形貌襯度，也可以用來顯示成分襯度。因?yàn)楸撤瓷潆娮訒r(shí)來自一個(gè)較大的作用體積。 ? 2. 成分襯度 ? 成分襯度也成為原子序數(shù)襯度，背反射電子信號(hào)隨原子序數(shù) Z的變化比二次電子的變化顯著的多，因此圖像應(yīng)有較好的成分襯度。因此，利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種合金進(jìn)行定性分析。 ? 三 吸收電子像 ? 吸收電子也是對(duì)樣品中原子序數(shù)敏感的一種物理信號(hào)。對(duì)于樣品厚度足夠大時(shí)，入射電子不能穿透樣品，所以透射電子電流為零。 ? Quanta FEG和 Quanta一樣具有優(yōu)異的系統(tǒng)擴(kuò)展性能，可同時(shí)安裝能譜儀、波譜儀、EBSP、陰極熒光等附件。樣品直徑和厚度一般從幾毫米至幾厘米，視樣品的性質(zhì)和電鏡的樣品室空間而定。否則，在電子束照射到該樣品上時(shí)，會(huì)形成電子堆積，阻擋入射電子束進(jìn)入和樣品內(nèi)電子射出樣品表面。 在某些情況下掃描電鏡也可采用復(fù)型樣品。日立公司推出了冷場發(fā)射槍掃描電鏡 ,Amray公司則生產(chǎn)熱場發(fā)射槍掃描電鏡 ,不僅提高了常規(guī)加速電壓時(shí)的分辨本領(lǐng) ,還顯著改善了低壓性能。 ? JEOL公司的 JSM6000F型場發(fā)射超高分辨SEM的分辨本領(lǐng)在加速電壓 30kV時(shí)達(dá),已接近 TEM的水平 ,但試樣必須浸沒入物鏡的強(qiáng)磁場中以減少球 ? 差的影響 ,所以尺寸受到限制 ,最大為23mm 6mm 3mm(厚 )。 ? 超大試樣室掃描電鏡 ? 德國 Visitec捷高公司的超大試樣室Mira型掃描電鏡。分辨本領(lǐng) 4nm,加速電壓 — 20kV。 環(huán)境掃描電鏡 ? 80年代出現(xiàn)的環(huán)境掃描電鏡 ESEM,根據(jù)需要試樣可處于壓力為 1—2600Pa不同氣氛的高氣壓低真空環(huán)境中 ,開辟了新的應(yīng)用領(lǐng)域。 ? 在這種低真空環(huán)境中 ,絕緣試樣即使在高加速電壓下也不會(huì)因出現(xiàn)充、放電現(xiàn)象而無法觀察 。 ? 因此 ,ESEM可直接觀察塑料、陶瓷、紙張、巖石、泥土 ,以及疏松而會(huì)排放氣體的材料和含水的 ? 生物試樣 ,無需先噴涂導(dǎo)電層或冷凍干燥處理。為了保證試樣室內(nèi)的高氣壓低真空環(huán)境 ,LVSEM的真空系統(tǒng)須予以特殊考慮。試樣室為 6— 270Pa時(shí) ,JSM— 5600LV— SEM的分辨本領(lǐng)已達(dá) ,自動(dòng)切換到高真空狀態(tài)后便如常規(guī)掃描電鏡一樣 ,分辨本領(lǐng) ? 達(dá) ? 中國科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心與化工冶金研究所合作 ,發(fā)展KYKY1500高溫環(huán)境掃描電子顯微鏡 [25],試樣最高溫度可達(dá)1200℃ ,最高氣壓為 2600Pa。能對(duì)試樣的亞表面實(shí)現(xiàn)非破壞性的剖面成像。中國科學(xué)院