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掃描電子顯微鏡-文庫吧

2024-12-19 03:59 本頁面


【正文】 粒二相性 , ?= (伏 ) ,如果 V= 20kV 時 , 則 ? =。 目前用 W燈絲的SEM, 分辨率已達(dá)到 3nm6nm, 場發(fā)射源 SEM分辨率可達(dá)到 1nm 。 高分辨率的電子束直徑要小 ,分辨率與子束直徑近似相等 。 景深 D大 景深大的圖像立體感強(qiáng) , 對粗糙不平的斷口樣品觀察需要大景深的 SEM。 SEM的景深 Δf可以用如下公式表示: Δ f = aDdM )( ? 式中 D為工作距離 , a為物鏡光闌孔徑 , M為 放大倍率 , d為電子束直徑 。 可以看出 , 長工作距離 、 小物鏡光闌 、 低放大倍率能得到大景深圖像 。 多孔 SiC陶瓷的二次電子像 一般情況下 , SEM景深比TEM大 10倍 , 比光學(xué)顯微鏡 ( OM) 大 100倍 。 如1 0 0 0 0 倍時 , TEM :D=1?m, SEM:10?m, 100倍時 , OM:10?m,SEM=1000?m。 保真度好 樣品通常不需要作任何處理即可以直接進(jìn)行觀察 , 所以不會由于制樣原因而產(chǎn)生假象 。 這對斷口的失效分析特別重要 。 樣品制備簡單 樣品可以是自然面 、 斷口 、 塊狀 、粉體 、 反光及透光光片 , 對不導(dǎo)電的樣品只需蒸鍍一層 20nm的導(dǎo)電膜 。 另外 , 現(xiàn)在許多 SEM具有圖像處理和圖像分析功能 。 有的 SEM加入附件后 , 能進(jìn)行加熱 、 冷卻 、 拉伸及彎曲等動態(tài)過程的觀察 。 返回 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 39 電子槍 ? 亮度要高、電子能量散布 (Energy Spread) 要小 ? 鎢 (W)燈絲、六硼化鑭 (LaB6)燈絲、場發(fā)射 (Field Emission),不同的燈絲在電子源大小、電流量、電流穩(wěn)定度及電子源壽命等均有差異。 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 40 ? 價錢最便宜 =是鎢燈絲,電子能量散布為 2 eV,鎢的功函數(shù)約為 ,鎢燈絲系一直徑約100μm,彎曲成 V形的細(xì)線,操作溫度約 2700K,電流密度為,在使用中燈絲的直徑隨著鎢絲的蒸發(fā)變小,使用壽命約為 40~80小時。 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 41 ? 六硼化鑭 (LaB6) ? 亮度更高,因此使用壽命便比鎢絲高出許多,電子能量散布為 1 eV,比鎢絲要好。 ? 但因 LaB6在加熱時活性很強(qiáng),所以必須在較好的真空環(huán)境下操作,因此儀器的購置費(fèi)用較高。 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 42 ? 場發(fā)射式電子槍則比鎢燈絲和六硼化鑭燈絲的亮度又分別高出 10 100 倍,同時電子能量散布僅為 eV,所以目前市售的高分辨率掃描式電子顯微鏡都采用場發(fā)射式電子槍,其分辨率可高達(dá) 1nm 以下。 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 43 ? 要從極細(xì)的鎢針尖場發(fā)射電子,金屬表面必需完全干凈,無任何外來材料的原子或分子在其表面,即使只有一個外來原子落在表面亦會降低電子的場發(fā)射, ? 場發(fā)射電子槍必需保持超高真空度,來防止鎢陰極表面累積原子。 ? 由于超高真空設(shè)備價格極為高昂,所以一般除非需要高分辨率 SEM,否則較少采用場發(fā)射電子槍。 ? 4樣品室 ? 樣品室中主要部件是樣品臺。它出能進(jìn)行三維空間的移動,還能傾斜和轉(zhuǎn)動,樣品臺移動范圍一般可達(dá)40毫米,傾斜范圍至少在 50度左右,轉(zhuǎn)動 360度。 樣品室中還要安置各種型號檢測器。 ? 例如樣品在樣品臺上加熱,冷卻或拉伸,可進(jìn)行動態(tài)觀察。近年來,為適應(yīng)斷口實(shí)物等大零件的需要,還開發(fā)了可放置尺寸在 Φ125mm以上的大樣品臺。 ? 2 信號檢測放大系統(tǒng) ? 其作用是檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號,然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號。不同的物理信號需要不同類型的檢測系統(tǒng),大致可分為三類:電子檢測器,應(yīng)急熒光檢測器和 X射線檢測器。 在掃描電子顯微鏡中最普遍使用的是電子檢測器,它由閃爍體,光導(dǎo)管和光電倍增器所組成 ? 3 真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng) ? 真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作,防止樣品污染提供高的真空度,一般情況下要求保持104105mmHg的真空度。 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓,穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成,其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 49 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 50 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 51 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 52 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 53 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 54 掃描電子顯微鏡的主要性能 ?目前商品化的掃描電鏡放大倍數(shù)可以從 20倍調(diào)節(jié)到 20萬倍左右。 ? 二、 分辨率 ? 對微區(qū)成分分析而言,它是指能分析的最小區(qū)域;對成像而言,它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨率大小由入射電子束直徑和調(diào)制信號類型共同決定。電子束直徑越小,分辨率越高。但由于用于成像的物理信號不同,例如二次電子和背反射電子,在樣品表面的發(fā)射范圍也不相同,從而影響其分辨率。一般二次電子像的分辨率約為 510nm,背反射電子像的分辨率約為 50200nm。 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 57 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ 細(xì)胞壁 細(xì)胞膜 夾膜 細(xì)胞質(zhì) DNA 鞭毛 細(xì)菌的結(jié)構(gòu)示意圖 酵母 ? X射線也可以用來調(diào)制成像,但其深度和廣度都遠(yuǎn)較背反射電子的發(fā)射范圍大,所以 X射線圖像的分辨率遠(yuǎn)低于二次電子像和背反射電子像。 ? 三 、景深 ? 掃描電鏡的末級透鏡采用小孔徑角,長焦距,所以可以獲得很大的景深,它比一般光學(xué)顯微鏡景深大 100500倍,比透射電鏡的景深大 10 倍。由于景深大,掃描電鏡圖像的立體感強(qiáng),形態(tài)逼真。 肺細(xì)支氣管粘膜杯狀細(xì)胞和纖毛細(xì)胞掃描電鏡照片 掃描電鏡照片展示 紅血球 掃描電鏡照片展示 注射針頭的掃描電鏡照片 ? 對于表面粗糙的端口試樣來講,光學(xué)顯微鏡因景深小無能為力,透射電鏡對樣品要求苛刻,即使用復(fù)型樣品也難免出現(xiàn)假像,且景深也較掃描電鏡為小,因此用掃描電鏡觀察分析斷口試樣具有其它分析儀器無法比擬的優(yōu)點(diǎn)。 ? 掃描電子顯微鏡的幾種電子像分析 ? 具有高能量的入射電子束與固體樣品的原子核及核外電子發(fā)生作用后,可產(chǎn)生多種物理信號:二次電子,背射電子,吸收電子,俄歇電子,特征 X射線。 ? 二次電子像 ? 二次電子產(chǎn)額 ? 由于二次電子信號主要來自樣品表層 510nm深度范圍,因此,只有當(dāng)其具有足夠的能量克服材料表面的勢壘才能使二次電子從樣品中發(fā)射出來。下圖示出了二次電子產(chǎn)額與入射電子能量的關(guān)系。 ? 2. 二次電子像襯度 ? 影響二次電子像襯度的因素較多,有表面凹凸引起的形貌襯度(質(zhì)量襯度),原子序數(shù)差別引起的成分襯度,電位差引起的
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