掃描電子顯微鏡-wenkub.com
2024-08-11 16:50 本頁面
【正文】 （ 4）簡述 掃描電鏡的成像原理。 圖為 耐火材料－玻璃界面元素的變化規(guī)律，圖中直線為分析線（電子束掃描線）。 分析方法 1. 點(diǎn)分析 將電子探針固定在試樣感興趣的點(diǎn)上，進(jìn)行定性或定量分析。 成分定性、定量分析，必須蒸鍍碳導(dǎo)電膜。大電子束流時(shí)，例如 10－ 6A， 有些試樣電子束轟擊點(diǎn)會(huì)產(chǎn)生起泡、熔融。 C 恒溫烘箱內(nèi)烘烤 4h，即可獲得堅(jiān)固的塊狀試樣。 （ b） 塊狀試樣 塊狀試樣，特別是測定薄膜厚度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣， 可以用環(huán)氧樹脂等鑲嵌后，進(jìn)行研磨和拋光 。 對(duì)粉體量少只能用電子探針分析時(shí)，要選擇粉料堆積較厚的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分 。 試樣表面臺(tái)階引起的附加吸收 2. 試樣制備方法 （ a） 粉體試樣 粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓緊，然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒。 如果試樣表面鍍上 10nm的鋁膜，則 Δ T減少到 760K。 例如，對(duì)于典型金屬 (k=1 時(shí) )，當(dāng) V。后者在入射電子的轟擊下將產(chǎn)生電荷積累，造成電子束不穩(wěn)定，圖像模糊，并經(jīng)常放電使分析和圖像觀察無法進(jìn)行。 由于電子探針是微區(qū)分析，定點(diǎn)分析區(qū)域是幾個(gè)立方微米，電子束掃描分析和圖像觀察區(qū)域與放大倍數(shù)有關(guān)，但最大也不會(huì)超過 5mm。 電子探針的試樣要求 （ a） 試樣尺寸 所分析的試樣應(yīng)為塊狀或顆粒狀，其最大尺寸要根據(jù)不同儀器的試樣架大小而定。 6. 真空系統(tǒng) 真空系統(tǒng)是保證電子槍和試樣室有較高的真空度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈絲壽命，并減少了電子光路的污染。 試樣室可以安裝各種探測器，例如二次電子探測器、背散射電子探測器、波譜、能譜、及光學(xué)顯微鏡等。 現(xiàn)在大部分掃描電鏡、電子探針及透射電鏡都配能譜儀，使成分分析更方便。能譜探頭緊靠試樣，使 X 射線收集效率提高，這有利于試樣表面光潔度不好及粉體試樣的元素定性、定量分析。 近年來能譜儀的圖象處理和圖象分析功能發(fā)展很快。 能量為 E 的 X 射線光子進(jìn)入 Si(Li)晶體激發(fā)的電子－空穴對(duì) N＝ E/ε ,入射光子的能量不同，所激發(fā)出的電子－空穴對(duì)數(shù)目也不同，例如， Mn Kα能量為 ,形成的電子－空穴對(duì)為 1550 個(gè)。根據(jù)以上原理制成的譜儀稱為波長色散譜儀 (WDS)。 2. X 射線譜儀 （ a） 波長色散譜儀 X射線譜儀的性能，直接影響到元素分析的靈敏度和分辨本領(lǐng)，它的作用是測量電子與試樣相互作用產(chǎn)生的 X 射線波長和強(qiáng)度。從加熱的鎢燈絲發(fā)射電子，由柵極聚焦和陽極加速后，形成一個(gè) 10μ m～ 100μ m交叉點(diǎn)（ Crossover)， 再經(jīng)過二級(jí)會(huì)聚透鏡和物鏡的聚焦作用，在試樣表面形成一個(gè)小于 1μ m 的電子探針。 1. 電子光學(xué)系統(tǒng) 電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃描線圈等。如果用 X 射線波譜儀測量電子激發(fā)試樣所產(chǎn)生的特征 X 射線波長的種類，即可確定試樣中所存在元素的種類，這就是定性分析的基本原理。 返回 5. 微區(qū)離子遷移研究 多年來，還用電子探針的入射電子束注入試樣來誘發(fā)離子遷移，研究了固體中微區(qū)離子遷移動(dòng)力學(xué)、離子遷移機(jī)理、離子遷移種類、離子遷移的非均勻性及固體電解質(zhì)離子遷移損壞過程等，已經(jīng)取得了許多新的結(jié)果。電子探針的檢測極限 (能檢測到的元素最低濃度 )一般為 （ － ） %， 不同測量條件和不同元素有不同的檢測極限，但由于所分析的體積小，所以檢測的絕對(duì)感量極限值約為 1014g， 主元素定量分析的相對(duì)誤差為 (1— 3)%，對(duì)原子序數(shù)大于 11 的元素，含量在 10% 以上的時(shí)，其相對(duì)誤差通常小于 2%。而一般化學(xué)分析、 X 光熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成，也無法與顯微結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng) , 不能對(duì)材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進(jìn)行研究。 有的 SEM加入附件后 ， 能進(jìn)行加熱 、 冷卻 、 拉伸及彎曲等動(dòng)態(tài)過程的觀察 。 保真度好 樣品通常不需要作任何處理即可以直接進(jìn)行觀察 ， 所以不會(huì)由于制樣原因而產(chǎn)生假象 。 SEM的景深 Δf可以用如下公式表示： Δ f = aDdM )( ? 式中 D為工作距離 ， a為物鏡光闌孔徑 ， M為 放大倍率 ， d為電子束直徑 。 SEM是用電子束照射樣品 ， 電子束是一種De Broglie 波 ， 具 有 波 粒 二 相 性 ， ? ＝12. 26/ ( 伏 ) ， 如果 V＝ 20kV 時(shí) ， 則 ? ＝。 分辨率 d可以用貝克公式表示： d=?/nsin? ， ? 為透鏡孔徑半角 ， ?為照明樣品的光波長 ， n為透鏡與樣品間介質(zhì)折射率 。如果放大倍率為 M，人眼分辨率為 ， 儀器分辨率為 5nm，則有效放大率 M＝ ?106nm?5nm=40000（ 倍）。由于 ZrO2相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于 Al2O3相和 SiO2 相，所以圖中白色相為斜鋯石，小的白色粒狀斜鋯石與灰色莫來石混合區(qū)為莫來石－斜鋯石共析體，基體灰色相為莫來石。 背射電子的產(chǎn)額隨樣品的原子序數(shù)增大而增加 ， 所以背散射電子信號(hào)的強(qiáng)度與 樣品的化學(xué)組成 有關(guān) ， 即與組成樣品的各元素 平均原子序數(shù) 有關(guān) 。 凸凹不平的樣品表面所產(chǎn)生的二次電子 ， 用二次電子探測器很容易全部被收集 ，所以二次電子圖像無陰影效應(yīng) ， 二次電子易受樣品電場和磁場影響 。 用
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