【正文】 2. 線分析 電子束沿一條分析線進(jìn)行掃描(或試樣掃描 )時，能獲得元素含量變化的線分布曲線。對多孔或較疏松的試樣，例如有些燒結(jié)材料、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方法。 對于熱導(dǎo)差的典型晶體，k=， 典型的有機(jī)化合物 k=。油擴(kuò)散泵的殘余油蒸汽在電子束的轟擊下，會分解成碳的沉積物，影響超輕元素的定量分析結(jié)果，特別是對碳的分析影響嚴(yán)重。有的能譜探測器用電制冷方法冷卻，使探頭維護(hù)更方便。 （ b） 電磁透鏡 電磁透鏡分會聚透鏡和物鏡，靠近電子槍的透鏡稱會聚透鏡，會聚透鏡一般分兩級，是把電子槍形成的10μ m－ 100μ m 的交叉點縮小 1－100 倍后，進(jìn)入試樣上方的物鏡，物鏡可將電子束再縮小并聚焦到試樣上。對表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時，還可以自動聚焦分析。 多孔 SiC陶瓷的二次電子像 一般情況下 ， SEM景深比 TEM大10倍 ， 比光學(xué)顯微鏡 （ OM） 大100倍 。 粉體形貌觀察 α — Al203團(tuán)聚體 (a)和 團(tuán)聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)形態(tài) (b) (a) 300 (b) 6000 鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌 20220 返回 掃描電鏡的主要性能與特點 ?放大倍率高（ M=Ac/As） ?分辨率高（ d0=dmin/M總 ） ?景深大（ F≈ d0/β） ?保真度好 ?樣品制備簡單 放 大倍率高 從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)。二次電子能量比較低，習(xí)慣上把 能量小于 50eV電子統(tǒng)稱為二次電子， 僅在樣品表面5nm－ 10nm的深度 內(nèi)才能逸出表面，這是二次電子分辨率高的重要原因之一。 所以 ，SEM也是 顯微結(jié)構(gòu)分析 的主要儀器 ， 已廣泛用于材料 、 冶金 、 礦物 、 生物學(xué)等領(lǐng)域 。 )。 要提高分辨率可以通過減小照明波長來實現(xiàn) 。 電子探針成分分析的空間分辨率（微區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域）是幾個立方 μ m范圍， 微區(qū)分析是它的一個重要特點之一 , 它能將微區(qū)化學(xué)成份與顯微結(jié)構(gòu)對應(yīng)起來，是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析 。 返回 電子探針的儀器構(gòu)造 電子探針的主要組成部份為 :1. 電子光學(xué)系統(tǒng)、 2. X射線譜儀系統(tǒng)、 、 、 系統(tǒng)等 。不同元素發(fā)出的特征 X射線具有不同頻率， 即具有不同能量，當(dāng)不同能量的 X射線光子進(jìn)入鋰漂移硅 [Si(Li)]探測器后，在 Si(Li)晶體內(nèi)將產(chǎn)生電子－空穴對，在低溫（如液氮冷卻探測器）條件下，產(chǎn)生一個電子－空穴對平均消耗能量 ε 為?，F(xiàn)在試樣臺已用光編碼定位，準(zhǔn)確度優(yōu)于 1μ m，對表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時， Z軸方向可以自動聚焦。 （ b） 具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能 金屬材料一般都有較好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導(dǎo)和熱導(dǎo)都較差。 對于小于 5μ m小顆粒，嚴(yán)格講不符合定量分析條件，但實際工作中有時可以采取一些措施得到較好的分析結(jié)果。 金導(dǎo)電膜具有導(dǎo)電性好、二次電子發(fā)射率高、在空氣中不氧化、熔點低，膜厚易控制等優(yōu)點，可以拍攝到質(zhì)量好的照片。 （ 5） 透射電鏡和掃描電鏡有什么相同和不同 之處，各自主要應(yīng)用在何種目的、所得何種結(jié)果？ （ 6）電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖呐?(B)—— 鈾(Ｕ )，為什么不能分析輕元素（氫、氦、鋰和鈹）。為了使試樣表面具有導(dǎo)電性，必須在試樣表面蒸鍍一層金或者碳等導(dǎo)電膜，鍍膜后應(yīng)馬上分析，避免表面污染和導(dǎo)電膜脫落。當(dāng)顆粒比較大時，例如大于 5μ m， 可以尋找表面盡量平的大顆粒分析。所以均勻試樣沒有必要做得很大，有代表性即可。 比較內(nèi)容 WDS EDS 元素分析范圍 4Be－ 92U 4Be－ 92U 定量分析速度 慢 快 分辨率 高（ ≈ 5eV） 低（ 130 eV） 檢測極限 102 (%) 101 (%) 定量分析準(zhǔn)確度 高 低 X射線收集效率 低 高 峰背比（ WDS/EDS） 10 1 能譜和波譜主要性能的比較 3. 試樣室 用于安裝、交換和移動試樣。 不同波長的 X 射線要用不同面間距的晶體進(jìn)行分光， 日本電子公司的電子探針通常使用的四種晶體面間距及波長檢測范圍見表 分光晶體及波長范圍 表中 STE[Pb(C18H35O2)2]為硬脂酸鉛，TAP(C8H5O4TI)為鄰苯二甲酸氫鉈， PET(C5H12O4)為異戊四醇， LiF為氟化鋰晶體。 能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之間的特征 X 射線能量不同，即 E＝ hν ， h 為普朗克常數(shù)， ν 為特征 X 射頻率， 通過EDS 檢測試樣中不同能量的特征 X 射線，即可進(jìn)行元素的定性分析， EDS 定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X 射線譜峰往往相互重疊，必須正確判斷才能獲得正確的結(jié)果，分析過程中如果譜峰相互重疊嚴(yán)重，可以用 WDS和 EDS聯(lián)合分析，這樣往往可以得到滿意的結(jié)果。 返回 請同學(xué)們看 P111掃描電鏡樣品的制備 電子探針顯微分析 電子探針的應(yīng)用范圍越來越廣，特別是材料顯微結(jié)構(gòu)－工藝－性能關(guān)系的研究，電子探針起了重要作用。 對光學(xué)顯微鏡 ?＝ 70?－ 75?，n=。 二次電子的產(chǎn)額 δ∝ K/cosθ K為常數(shù) ， θ為入射電子與樣品表面法線之間的夾角 ， θ角越大 ， 二次電子產(chǎn)額越高 ， 這表明二次電子對樣品表面狀態(tài)非常敏感 。 它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣