掃描電子顯微鏡-閱讀頁(yè)
2024-08-23 16:50本頁(yè)面
【正文】 （ a） 波長(zhǎng)色散譜儀 X射線譜儀的性能，直接影響到元素分析的靈敏度和分辨本領(lǐng)，它的作用是測(cè)量電子與試樣相互作用產(chǎn)生的 X 射線波長(zhǎng)和強(qiáng)度。 眾所周知， X 射線是一種電磁輻射，具有波粒二象性， 因此可以用二種方式對(duì)它進(jìn)行描述。根據(jù)以上原理制成的譜儀稱為波長(zhǎng)色散譜儀 (WDS)。 （ b） 能量色散譜儀 如果把 X射線看成由一些不連續(xù)的光子組成， 光子的能量為 E＝ ｈ ν ， ｈ為普朗克常數(shù)， ν 為光子振動(dòng)頻率。 能量為 E 的 X 射線光子進(jìn)入 Si(Li)晶體激發(fā)的電子－空穴對(duì) N＝ E/ε ,入射光子的能量不同，所激發(fā)出的電子－空穴對(duì)數(shù)目也不同，例如， Mn Kα能量為 ,形成的電子－空穴對(duì)為 1550 個(gè)。 能譜分析和波譜分析特點(diǎn) 能譜儀 70 年代問世以來，發(fā)展速度很快，現(xiàn)在分辨率已達(dá)到 130eV左右 ，以前 Be窗口能譜儀分析元素范圍從 11Na－ 92U， 現(xiàn)在用新型有機(jī)膜超薄窗口，分析元素可從 4Be－ 92U。 近年來能譜儀的圖象處理和圖象分析功能發(fā)展很快。有的能譜探測(cè)器用電制冷方法冷卻，使探頭維護(hù)更方便。能譜探頭緊靠試樣，使 X 射線收集效率提高，這有利于試樣表面光潔度不好及粉體試樣的元素定性、定量分析。但能譜也有缺點(diǎn)，如分辨率差，譜峰重疊嚴(yán)重，定量分析結(jié)果一般不如波譜等。 現(xiàn)在大部分掃描電鏡、電子探針及透射電鏡都配能譜儀，使成分分析更方便。試樣可以沿 X、Y、 Z軸方向移動(dòng)，有的試樣臺(tái)可以傾斜、旋轉(zhuǎn)。 試樣室可以安裝各種探測(cè)器，例如二次電子探測(cè)器、背散射電子探測(cè)器、波譜、能譜、及光學(xué)顯微鏡等。 4. 電子計(jì)算機(jī) 5. 掃描顯示系統(tǒng) 掃描顯示系統(tǒng)是將電子束在試樣表面和觀察圖像的熒光屏（ CRT） 進(jìn)行同步光柵掃描，把電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子及 X 射線等信號(hào)，經(jīng)過探測(cè)器及信號(hào)處理系統(tǒng)后，送到 CRT 顯示圖像或照相紀(jì)錄圖像。 6. 真空系統(tǒng) 真空系統(tǒng)是保證電子槍和試樣室有較高的真空度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈絲壽命，并減少了電子光路的污染。油擴(kuò)散泵的殘余油蒸汽在電子束的轟擊下，會(huì)分解成碳的沉積物，影響超輕元素的定量分析結(jié)果，特別是對(duì)碳的分析影響嚴(yán)重。 電子探針的試樣要求 （ a） 試樣尺寸 所分析的試樣應(yīng)為塊狀或顆粒狀，其最大尺寸要根據(jù)不同儀器的試樣架大小而定。 例如對(duì) JCXA733 電子探針儀，最大試樣尺寸為 Φ 32mm 25mm。 由于電子探針是微區(qū)分析，定點(diǎn)分析區(qū)域是幾個(gè)立方微米，電子束掃描分析和圖像觀察區(qū)域與放大倍數(shù)有關(guān)，但最大也不會(huì)超過 5mm。 如果試樣均勻，在可能的條件下，試樣應(yīng)盡量小，特別對(duì)分析不導(dǎo)電試樣時(shí)，小試樣能改善導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性能。后者在入射電子的轟擊下將產(chǎn)生電荷積累，造成電子束不穩(wěn)定，圖像模糊，并經(jīng)常放電使分析和圖像觀察無法進(jìn)行。 電子束轟擊試樣時(shí)，只有 %左右的能量轉(zhuǎn)變成 X 射線， 其余能量大部份轉(zhuǎn)換成熱能，熱能使試樣轟擊點(diǎn)溫度升高， Castaing用如下公式表示溫升△ T(K): 式中 V。 例如，對(duì)于典型金屬 (k=1 時(shí) )，當(dāng) V。 對(duì)于熱導(dǎo)差的典型晶體，k=， 典型的有機(jī)化合物 k=。 如果試樣表面鍍上 10nm的鋁膜，則 Δ T減少到 760K。 （ c） 試樣表面光滑平整 試樣表面必須拋光，在 100 倍反光顯微鏡下觀察時(shí)，能比較容易地找到 50μ m 50μ m無凹坑或擦痕的分析區(qū)域。 試樣表面臺(tái)階引起的附加吸收 2. 試樣制備方法 （ a） 粉體試樣 粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓緊，然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒。也可以將粗顆粒粉體用環(huán)氧樹脂等鑲嵌材料混合后，進(jìn)行粗磨、細(xì)磨及拋光方法制備。 對(duì)粉體量少只能用電子探針分析時(shí)，要選擇粉料堆積較厚的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分 。要得到較好的定量分析結(jié)果，最好將粉體用壓片機(jī)壓制成塊狀，此時(shí)標(biāo)樣也應(yīng)用粉體壓制。 （ b） 塊狀試樣 塊狀試樣，特別是測(cè)定薄膜厚度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣， 可以用環(huán)氧樹脂等鑲嵌后，進(jìn)行研磨和拋光 。對(duì)多孔或較疏松的試樣，例如有些燒結(jié)材料、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方法。 C 恒溫烘箱內(nèi)烘烤 4h，即可獲得堅(jiān)固的塊狀試樣。 （ d） 蒸鍍導(dǎo)電膜 對(duì)不導(dǎo)電的試樣，例如陶瓷、玻璃、有機(jī)物等，在電子探針的圖像觀察、成分分析時(shí)，會(huì)產(chǎn)生放電、電子束漂移、表面熱損傷等現(xiàn)象。大電子束流時(shí)，例如 10－ 6A， 有些試樣電子束轟擊點(diǎn)會(huì)產(chǎn)生起泡、熔融。 一般形貌觀察時(shí)，蒸鍍小于 10nm厚的金導(dǎo)電膜。 成分定性、定量分析，必須蒸鍍碳導(dǎo)電膜。蒸鍍碳只能用真空鍍膜儀。 分析方法 1. 點(diǎn)分析 將電子探針固定在試樣感興趣的點(diǎn)上，進(jìn)行定性或定量分析。 2. 線分析 電子束沿一條分析線進(jìn)行掃描(或試樣掃描 )時(shí)，能獲得元素含量變化的線分布曲線。 圖為 耐火材料－玻璃界面元素的變化規(guī)律，圖中直線為分析線（電子束掃描線）。 C Al X射線像 1000圖 a 背散射電子成分像 1000 圖 b Mg X射線像 1000圖 圖 a 中的黑色相比基體 ZrO2相的平均原子序數(shù)低，從 b 和 c 圖可以看出， 黑色相富鋁和富鎂，實(shí)際上是鎂鋁尖晶石相。 （ 4）簡(jiǎn)述 掃描電鏡的成像原理。
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