掃描電子顯微鏡(已改無錯字)
2022-09-01 16:50:31 本頁面
【正文】 光子組成， 光子的能量為 E＝ ｈ ν ， ｈ為普朗克常數， ν 為光子振動頻率。不同元素發(fā)出的特征 X射線具有不同頻率， 即具有不同能量，當不同能量的 X射線光子進入鋰漂移硅 [Si(Li)]探測器后，在 Si(Li)晶體內將產生電子－空穴對，在低溫（如液氮冷卻探測器）條件下，產生一個電子－空穴對平均消耗能量 ε 為。 能量為 E 的 X 射線光子進入 Si(Li)晶體激發(fā)的電子－空穴對 N＝ E/ε ,入射光子的能量不同，所激發(fā)出的電子－空穴對數目也不同，例如， Mn Kα能量為 ,形成的電子－空穴對為 1550 個。 探測器輸出的電壓脈沖高度，由電子－空穴對的數目 N 決定，由于電壓脈沖信號非常小，為了降低噪音，探測器用液氮冷卻，然后用前置放大器對信號放大，放大后的信號進入多道脈沖高度分析器， 把不同能量的 X射線光子分開來，并在輸出設備（如顯像管）上顯示出脈沖數 — 脈沖高度曲線，縱坐標是脈沖數，即入射 X 射線光子數，與所分析元素含量有關，橫坐標為脈沖高度，與元素種類有關，這樣就可以測出 X 射線光子的能量和強度，從而得出所分析元素的種類和含量，這種譜儀稱能量色散譜儀 (EDS)， 簡稱能譜儀。 能譜分析和波譜分析特點 能譜儀 70 年代問世以來，發(fā)展速度很快，現在分辨率已達到 130eV左右 ，以前 Be窗口能譜儀分析元素范圍從 11Na－ 92U， 現在用新型有機膜超薄窗口，分析元素可從 4Be－ 92U。 元素定性、定量分析軟件也有很大改善，中等原子序數的元素定量分析準確度已接近波譜。 近年來能譜儀的圖象處理和圖象分析功能發(fā)展很快。探測器的性能也有提高，能譜使用時加 液氮，不使用時不加液氮。有的能譜探測器用電制冷方法冷卻，使探頭維護更方便。 能譜有許多優(yōu)點，例如，元素分析時能譜是同時測量所有元素，而波譜要一個一個元素測量，所以分析速度遠比波譜快。能譜探頭緊靠試樣，使 X 射線收集效率提高，這有利于試樣表面光潔度不好及粉體試樣的元素定性、定量分析。另外，能譜分析時所需探針電流小，對電子束照射后易損傷的試樣，例如生物試樣、快離子導體試樣等損傷小。但能譜也有缺點，如分辨率差，譜峰重疊嚴重，定量分析結果一般不如波譜等。 表為能譜和波譜主要性能的比較。 現在大部分掃描電鏡、電子探針及透射電鏡都配能譜儀，使成分分析更方便。 比較內容 WDS EDS 元素分析范圍 4Be－ 92U 4Be－ 92U 定量分析速度 慢 快 分辨率 高（ ≈ 5eV） 低（ 130 eV） 檢測極限 102 (%) 101 (%) 定量分析準確度 高 低 X射線收集效率 低 高 峰背比（ WDS/EDS） 10 1 能譜和波譜主要性能的比較 3. 試樣室 用于安裝、交換和移動試樣。試樣可以沿 X、Y、 Z軸方向移動，有的試樣臺可以傾斜、旋轉。現在試樣臺已用光編碼定位，準確度優(yōu)于 1μ m，對表面不平的大試樣進行元素面分析時， Z軸方向可以自動聚焦。 試樣室可以安裝各種探測器，例如二次電子探測器、背散射電子探測器、波譜、能譜、及光學顯微鏡等。光學顯微鏡用于觀察試樣 (包括熒光觀察 )，以確定分析部位，利用電子束照射后能發(fā)出熒光的試樣（如 Zr02）， 能觀察入射到試樣上的電子束直徑大小。 4. 電子計算機 5. 掃描顯示系統 掃描顯示系統是將電子束在試樣表面和觀察圖像的熒光屏（ CRT） 進行同步光柵掃描，把電子束與試樣相互作用產生的二次電子、背散射電子及 X 射線等信號，經過探測器及信號處理系統后，送到 CRT 顯示圖像或照相紀錄圖像。以前采集圖像一般為模擬圖像，現在都是數字圖像，數字圖像可以進行圖像處理和圖像分析 。 6. 真空系統 真空系統是保證電子槍和試樣室有較高的真空度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈絲壽命，并減少了電子光路的污染。真空度一般為 － ， 通常用機械泵－油擴散泵抽真空。油擴散泵的殘余油蒸汽在電子束的轟擊下，會分解成碳的沉積物，影響超輕元素的定量分析結果，特別是對碳的分析影響嚴重。用液氮冷阱冷卻試樣附近的冷指，或采用無油的渦輪分子泵抽真空，可以減少試樣碳污染。 電子探針的試樣要求 （ a） 試樣尺寸 所分析的試樣應為塊狀或顆粒狀，其最大尺寸要根據不同儀器的試樣架大小而定。定量分析的試樣要均質，厚度通常應大于 5μ m。 例如對 JCXA733 電子探針儀，最大試樣尺寸為 Φ 32mm 25mm。 EPMA8705 電子探儀所允許的最大試樣尺寸為 102mm 20mm。 由于電子探針是微區(qū)分析，定點分析區(qū)域是幾個立方微米，電子束掃描分析和圖像觀察區(qū)域與放大倍數有關，但最大也不會超過 5mm。所以均勻試樣沒有必要做得很大，有代表性即可。 如果試樣均勻，在可能的條件下，試樣應盡量小，特別對分析不導電試樣時，小試樣能改善導電性和導熱性能。 （ b） 具有較好的電導和熱導性能 金屬材料一般都有較好的導電和導熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導和熱導都較差。后者在入射電子的轟擊下將產生電荷積累，造成電子束不穩(wěn)定，圖像模糊，并經常放電使分析和圖像觀察無法進行。試樣導熱性差還會造成電子束轟擊點的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點組份揮發(fā)而影響定量分析準確度度 。 電子束轟擊試樣時，只有 %左右的能量轉變成 X 射線， 其余能量大部份轉換成熱能，熱能使試樣轟擊點溫度升高， Castai
范文總結相關推薦
鄂ICP備17016276號-1