掃描電子顯微鏡-文庫(kù)吧
2025-07-20 16:50 本頁(yè)面
【正文】 聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)形態(tài) (b) (a) 300 (b) 6000 鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌 20220 返回 掃描電鏡的主要性能與特點(diǎn) ?放大倍率高（ M=Ac/As） ?分辨率高（ d0=dmin/M總 ） ?景深大（ F≈ d0/β） ?保真度好 ?樣品制備簡(jiǎn)單 放 大倍率高 從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇。如果放大倍率為 M，人眼分辨率為 ， 儀器分辨率為 5nm，則有效放大率 M＝ ?106nm?5nm=40000（ 倍）。如果選擇高于 40000倍的放大倍率，不會(huì)增加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，一般無實(shí)際意義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標(biāo)。 分辨率高 分辨率指能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離 。 分辨率 d可以用貝克公式表示： d=?/nsin? ， ? 為透鏡孔徑半角 ， ?為照明樣品的光波長(zhǎng) ， n為透鏡與樣品間介質(zhì)折射率 。 對(duì)光學(xué)顯微鏡 ?＝ 70?－ 75?，n=。 因?yàn)? nsin??， 而可見光波長(zhǎng)范圍為： ?＝400nm700nm ， 所以光學(xué)顯微鏡分辨率 d?? ，顯然 d ?200nm。 要提高分辨率可以通過減小照明波長(zhǎng)來實(shí)現(xiàn) 。 SEM是用電子束照射樣品 ， 電子束是一種De Broglie 波 ， 具 有 波 粒 二 相 性 ， ? ＝12. 26/ ( 伏 ) ， 如果 V＝ 20kV 時(shí) ， 則 ? ＝。 目前用 W燈絲的 SEM， 分辨率已達(dá)到3nm6nm, 場(chǎng)發(fā)射源 SEM分辨率可達(dá)到 1nm 。 高分辨率的電子束直徑要小 ， 分辨率與子束直徑近似相等 。 景深 D大 景深大的圖像立體感強(qiáng) ， 對(duì)粗糙不平的斷口樣品觀察需要大景深的 SEM。 SEM的景深 Δf可以用如下公式表示： Δ f = aDdM )( ? 式中 D為工作距離 ， a為物鏡光闌孔徑 ， M為 放大倍率 ， d為電子束直徑 。 可以看出 ， 長(zhǎng)工作距離 、 小物鏡光闌 、 低放大倍率能得到大景深圖像 。 多孔 SiC陶瓷的二次電子像 一般情況下 ， SEM景深比 TEM大10倍 ， 比光學(xué)顯微鏡 （ OM） 大100倍 。 如 10000倍時(shí) ,TEM :D＝1?m， SEM:10?m, 100倍時(shí) ，OM:10?m， SEM=1000?m。 保真度好 樣品通常不需要作任何處理即可以直接進(jìn)行觀察 ， 所以不會(huì)由于制樣原因而產(chǎn)生假象 。 這對(duì)斷口的失效分析特別重要 。 樣品制備簡(jiǎn)單 樣品可以是自然面 、 斷口 、 塊狀 、粉體 、 反光及透光光片 ， 對(duì)不導(dǎo)電的樣品只需蒸鍍一層 20nm的導(dǎo)電膜 。 另外 ， 現(xiàn)在許多 SEM具有圖像處理和圖像分析功能 。 有的 SEM加入附件后 ， 能進(jìn)行加熱 、 冷卻 、 拉伸及彎曲等動(dòng)態(tài)過程的觀察 。 返回 請(qǐng)同學(xué)們看 P111掃描電鏡樣品的制備 電子探針顯微分析 電子探針的應(yīng)用范圍越來越廣，特別是材料顯微結(jié)構(gòu)－工藝－性能關(guān)系的研究，電子探針起了重要作用。電子探針顯微分析有以下幾個(gè)特點(diǎn)： 1. 顯微結(jié)構(gòu)分析 2. 元素分析范圍廣 3. 定量分析準(zhǔn)確度高 4. 不損壞試樣、分析速度快 5. 微區(qū)離子遷移研究 1. 顯微結(jié)構(gòu)分析 電子探針是利用 m－ 1μ m的高能電子束激發(fā)所分析的試樣，通過電子與試樣的相互作用產(chǎn)生的特征 X 射線、二次電子、吸收電子、 背散射電子及陰極熒光等信息來分析試樣的微區(qū)內(nèi) (μ m范圍內(nèi) )成份、形貌和化學(xué)結(jié)合狀態(tài)等特征。 電子探針成分分析的空間分辨率（微區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域）是幾個(gè)立方 μ m范圍， 微區(qū)分析是它的一個(gè)重要特點(diǎn)之一 , 它能將微區(qū)化學(xué)成份與顯微結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)起來，是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析 。而一般化學(xué)分析、 X 光熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成，也無法與顯微結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng) , 不能對(duì)材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進(jìn)行研究。 返回 2. 元素分析范圍廣 電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖呐?B)—— 鈾 (Ｕ )， 因?yàn)殡娮犹结槼煞莘治鍪抢迷氐奶卣?X 射線，而氫和氦原子只有 K 層電子，不能產(chǎn)生特征 X 射線，所以無法進(jìn)行電子探針成分分析。鋰 (Li)和鈹 (Be)雖然能產(chǎn)生 X 射線，但產(chǎn)生的特征 X 射線波長(zhǎng)太長(zhǎng)，通常無法進(jìn)行檢測(cè)， 少數(shù)電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測(cè) Be元素。能譜儀的元素分析范圍現(xiàn)在也和波譜相同，分析元素范圍從硼 (B)—— 鈾 (Ｕ ) 返回 3. 定量分析準(zhǔn)確度高 電子探針是目前微區(qū)元素定量分析最準(zhǔn)確的儀器。電子探針的檢測(cè)極限 (能檢測(cè)到的元素最低濃度 )一般為 （ － ） %， 不同測(cè)量條件和不同元素有不同的檢測(cè)極限，但由于所分析的體積小，所以檢測(cè)的絕對(duì)感量極限值約為 1014g， 主元素定量分析的相對(duì)誤差為 (1— 3)%，對(duì)原子序數(shù)大于 11 的元素，含量在 10% 以上的時(shí)，其相對(duì)誤差通常小于 2%。 返回 4. 不損壞試樣、分析速度快 現(xiàn)在電子探針均與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)，可以連續(xù)自動(dòng)進(jìn)行多種方法分析，并自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析，對(duì)含 10個(gè)元素以下的試樣定性、定量分析，新型電子探針在 30min左右可以完成，如果用 EDS 進(jìn)行
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