掃描電子顯微鏡-wenkub
2022-09-01 16:50:31 本頁(yè)面
【正文】 背散射電子像可以觀察未腐蝕樣品的拋光面元素分布或相分布，并可確定元素定性、定量分析點(diǎn) 。 樣 品 入射電子 Auger電子 陰極發(fā)光 背散射電子 二次電子 X射線 透射電子 各種信息的作用深度 從圖中可以看出，俄歇電子的穿透深度最小，一般穿透深度小于1nm， 二次電子小于 10nm。 引 言 掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理 1. 掃描電鏡的工作原理及特點(diǎn) 掃描電鏡的工作原理與閉路電視系統(tǒng)相似 。 SEM與電子探針 （ EPMA） 的功能和結(jié)構(gòu)基本相同 ， 但 SEM一般不帶波譜儀 （ WDS） 。 它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面 ， 通過(guò)電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子 、 背散射電子等對(duì)樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析 。 掃描電鏡成像示意圖 掃描電鏡成像示意圖 JSM6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡 返回 2. 掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu) 主要包括有電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)等。 掃描電鏡圖象及襯度 ? 二次電子像 ? 背散射電子像 二次電子 入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子（價(jià)帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生的電子，稱二次電子 。 1．二次電子象 二次電子象是表面形貌襯度 ， 它是利用對(duì)樣品表面形貌變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)節(jié)信號(hào)得到的一種象襯度 。 二次電子的產(chǎn)額 δ∝ K/cosθ K為常數(shù) ， θ為入射電子與樣品表面法線之間的夾角 ， θ角越大 ， 二次電子產(chǎn)額越高 ， 這表明二次電子對(duì)樣品表面狀態(tài)非常敏感 。 ii i zcZ ??背散射電子的信號(hào)強(qiáng)度 I與原子序數(shù) Z的關(guān)系為 43~32ZI?式中 Z為原子序數(shù)， C為百分含量 (Wt%)。 玻璃不透明區(qū)域的背散射電子像 掃描電鏡結(jié)果分析示例 β — Al2O3試樣高體積密度與低體積密度的形貌像 2200 拋 光 面 斷口分析 典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像，斷裂均沿晶界發(fā)生，有晶粒拔出現(xiàn)象，晶粒表面光滑，還可以看到明顯的晶界相。如果選擇高于 40000倍的放大倍率，不會(huì)增加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，一般無(wú)實(shí)際意義。 對(duì)光學(xué)顯微鏡 ?＝ 70?－ 75?，n=。 目前用 W燈絲的 SEM， 分辨率已達(dá)到3nm6nm, 場(chǎng)發(fā)射源 SEM分辨率可達(dá)到 1nm 。 可以看出 ， 長(zhǎng)工作距離 、 小物鏡光闌 、 低放大倍率能得到大景深圖像 。 這對(duì)斷口的失效分析特別重要 。 返回 請(qǐng)同學(xué)們看 P111掃描電鏡樣品的制備 電子探針顯微分析 電子探針的應(yīng)用范圍越來(lái)越廣，特別是材料顯微結(jié)構(gòu)－工藝－性能關(guān)系的研究，電子探針起了重要作用。 返回 2. 元素分析范圍廣 電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖呐?B)—— 鈾 (Ｕ )， 因?yàn)殡娮犹结槼煞莘治鍪抢迷氐奶卣?X 射線，而氫和氦原子只有 K 層電子，不能產(chǎn)生特征 X 射線，所以無(wú)法進(jìn)行電子探針成分分析。 返回 4. 不損壞試樣、分析速度快 現(xiàn)在電子探針均與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)，可以連續(xù)自動(dòng)進(jìn)行多種方法分析，并自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析，對(duì)含 10個(gè)元素以下的試樣定性、定量分析，新型電子探針在 30min左右可以完成，如果用 EDS 進(jìn)行定性、定量分析，幾 分種 即可完成。 返回 電子探針儀的構(gòu)造和工作原理 電子探針儀的構(gòu)造和掃描電鏡相似 電子探針?lè)治龅幕驹? 定性分析的基本原理 ２、定量分析的基本原理 1. 定性分析的基本原理 電子探針除了用電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子進(jìn)行形貌觀察外，主要是利用波譜或能譜，測(cè)量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X 射線波長(zhǎng)與強(qiáng)度，從而對(duì)試樣中元素進(jìn)行定性、定量分析。 能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之間的特征 X 射線能量不同，即 E＝ hν ， h 為普朗克常數(shù)， ν 為特征 X 射頻率， 通過(guò)EDS 檢測(cè)試樣中不同能量的特征 X 射線，即可進(jìn)行元素的定性分析， EDS 定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X 射線譜峰往往相互重疊，必須正確判斷才能獲得正確的結(jié)果，分析過(guò)程中如果譜峰相互重疊嚴(yán)重，可以用 WDS和 EDS聯(lián)合分析，這樣往往可以得到滿意的結(jié)果。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的 X 射線激發(fā)源。電子束直徑和束流隨電子槍的加速電壓而改變， 加速電壓可變范圍一般為 1kV～ 30kV。譜儀分為二類 :一類是波長(zhǎng)色散譜儀 (WDS)，一類是能量色散譜儀 (EDS)。 不同波長(zhǎng)的 X 射線要用不同面間距的晶體進(jìn)行分光， 日本電子公司的電子探針通常使用的四種晶體面間距及波長(zhǎng)檢測(cè)范圍見(jiàn)表 分光晶體及波長(zhǎng)范圍 表中 STE[Pb(C18H35O2)2]為硬脂酸鉛，TAP(C8H5O4TI)為鄰苯二甲酸氫鉈， PET(C5H12O4)為異戊四醇， LiF為氟化鋰晶體。 探測(cè)器輸出的電壓脈沖高度，由電子－空穴對(duì)的數(shù)目 N 決定，由于電壓脈沖信號(hào)非常小，為了降低噪音，探測(cè)器用液氮冷卻，然后用前置放大器對(duì)信號(hào)放大，放大后的信號(hào)進(jìn)入多道脈沖高度分析器， 把不同能量的 X射線光子分開(kāi)來(lái)，并在輸出設(shè)備（如顯像管）上顯示出脈沖數(shù) — 脈
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