掃描電子顯微鏡(編輯修改稿)
2024-08-31 16:50 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 定性、定量分析，幾 分種 即可完成。對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)，還可以自動(dòng)聚焦分析。 電子探針?lè)治鲞^(guò)程中一般不損壞試樣，試樣分析后，可以完好保存或繼續(xù)進(jìn)行其它方面的分析測(cè)試，這對(duì)于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等的稀有試樣分析尤為重要。 返回 5. 微區(qū)離子遷移研究 多年來(lái)，還用電子探針的入射電子束注入試樣來(lái)誘發(fā)離子遷移，研究了固體中微區(qū)離子遷移動(dòng)力學(xué)、離子遷移機(jī)理、離子遷移種類(lèi)、離子遷移的非均勻性及固體電解質(zhì)離子遷移損壞過(guò)程等，已經(jīng)取得了許多新的結(jié)果。 返回 電子探針儀的構(gòu)造和工作原理 電子探針儀的構(gòu)造和掃描電鏡相似 電子探針?lè)治龅幕驹? 定性分析的基本原理 ２、定量分析的基本原理 1. 定性分析的基本原理 電子探針除了用電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子進(jìn)行形貌觀察外，主要是利用波譜或能譜，測(cè)量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X 射線(xiàn)波長(zhǎng)與強(qiáng)度，從而對(duì)試樣中元素進(jìn)行定性、定量分析。 式中 ν 為元素的特征 X 射線(xiàn)頻率， Z為原子序數(shù)，K與 σ 均為常數(shù)， C為光速。當(dāng) σ ≈ 1時(shí)， λ 與 Z的關(guān)系式可寫(xiě)成 : 定性分析的基礎(chǔ)是 Moseley關(guān)系式 : 由式可知，組成試樣的元素 (對(duì)應(yīng)的原子序數(shù) Z)與它產(chǎn)生的特征 X 射線(xiàn)波長(zhǎng) (λ )有單值關(guān)系，即每一種元素都有一個(gè)特定波長(zhǎng)的特征 X射線(xiàn)與之相對(duì)應(yīng)， 它不隨入射電子的能量而變化。如果用 X 射線(xiàn)波譜儀測(cè)量電子激發(fā)試樣所產(chǎn)生的特征 X 射線(xiàn)波長(zhǎng)的種類(lèi)，即可確定試樣中所存在元素的種類(lèi)，這就是定性分析的基本原理。 能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之間的特征 X 射線(xiàn)能量不同，即 E＝ hν ， h 為普朗克常數(shù)， ν 為特征 X 射頻率， 通過(guò)EDS 檢測(cè)試樣中不同能量的特征 X 射線(xiàn)，即可進(jìn)行元素的定性分析， EDS 定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X 射線(xiàn)譜峰往往相互重疊，必須正確判斷才能獲得正確的結(jié)果，分析過(guò)程中如果譜峰相互重疊嚴(yán)重，可以用 WDS和 EDS聯(lián)合分析，這樣往往可以得到滿(mǎn)意的結(jié)果。 返回 2. 定量分析的基本原理 試樣中 A元素的相對(duì)含量 CA與該元素產(chǎn)生的特征 X射線(xiàn)的強(qiáng)度 IA (X射線(xiàn)計(jì)數(shù) )成正比 :CA∝ IA， 如果在相同的電子探針?lè)治鰲l件下，同時(shí)測(cè)量試樣和已知成份的標(biāo)樣中 A 元素的同名 X 射線(xiàn) (如 Kα 線(xiàn) )強(qiáng)度，經(jīng)過(guò)修正計(jì)算，就可以得出試樣中 A元素的相對(duì)百分含量 CA: 式中 CA為某 A元素的百分含量， K 為常數(shù)，根據(jù)不同的修正方法 K 可用不同的表達(dá)式表示， IA 和 I(A) 分別為試樣中和標(biāo)樣中 A元素的特征 X 射線(xiàn)強(qiáng)度，同樣方法可求出試樣中其它元素的百分含量。 返回 電子探針的儀器構(gòu)造 電子探針的主要組成部份為 :1. 電子光學(xué)系統(tǒng)、 2. X射線(xiàn)譜儀系統(tǒng)、 、 、 系統(tǒng)等 。 1. 電子光學(xué)系統(tǒng) 電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃描線(xiàn)圈等。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的 X 射線(xiàn)激發(fā)源。 （ a） 電子槍 電子槍是由陰極（燈絲）、柵極和陽(yáng)極組成。它的主要作用是產(chǎn)生具有一定能量的細(xì)聚焦電子束 (探針 )。從加熱的鎢燈絲發(fā)射電子，由柵極聚焦和陽(yáng)極加速后，形成一個(gè) 10μ m～ 100μ m交叉點(diǎn)（ Crossover)， 再經(jīng)過(guò)二級(jí)會(huì)聚透鏡和物鏡的聚焦作用，在試樣表面形成一個(gè)小于 1μ m 的電子探針。電子束直徑和束流隨電子槍的加速電壓而改變， 加速電壓可變范圍一般為 1kV～ 30kV。 （ b） 電磁透鏡 電磁透鏡分會(huì)聚透鏡和物鏡，靠近電子槍的透鏡稱(chēng)會(huì)聚透鏡，會(huì)聚透鏡一般分兩級(jí)，是把電子槍形成的10μ m－ 100μ m 的交叉點(diǎn)縮小 1－100 倍后，進(jìn)入試樣上方的物鏡，物鏡可將電子束再縮小并聚焦到試樣上。為了擋掉大散射角的雜散電子，使入射到試樣的電子束直徑盡可能小，會(huì)聚透鏡和物鏡下方都有光闌。 2. X 射線(xiàn)譜儀 （ a） 波長(zhǎng)色散譜儀 X射線(xiàn)譜儀的性能，直接影響到元素分析的靈敏度和分辨本領(lǐng)，它的作用是測(cè)量電子與試樣相互作用產(chǎn)生的 X 射線(xiàn)波長(zhǎng)和強(qiáng)度。譜儀分為二類(lèi) :一類(lèi)是波長(zhǎng)色散譜儀 (WDS)，一類(lèi)是能量色散譜儀 (EDS)。 眾所周知， X 射線(xiàn)是一種電磁輻射，具有波粒二象性， 因此可以用二種方式對(duì)它進(jìn)行描述。如果把它視為連續(xù)的電磁波，那么特征 X 射線(xiàn)就能看成具有固定波長(zhǎng)的電磁波，不同元素就對(duì)應(yīng)不同的特征 X 射線(xiàn)波長(zhǎng)，如果不同 X 射線(xiàn)入射到晶體上，就會(huì)產(chǎn)生衍射，根據(jù) Bragg公式： 可以選用已知面間距 d的合適晶體分光，只要測(cè)出不同特征射線(xiàn)所產(chǎn)生的衍射角 2θ ， 就可以求出其波長(zhǎng) λ ， 再根據(jù)公式就可以知道所分析的元素種類(lèi)，特征 X 射線(xiàn)的強(qiáng)度是從波譜儀的探測(cè)器 (正比計(jì)數(shù)管 )測(cè)得。根據(jù)以上原理制成的譜儀稱(chēng)為波長(zhǎng)色散譜儀 (WDS)。 不同波長(zhǎng)的 X 射線(xiàn)要用不同面間距的晶體進(jìn)行分光， 日本電子公司的電子探針通常使用的四種晶體面間距及波長(zhǎng)檢測(cè)范圍見(jiàn)表 分光晶體及波長(zhǎng)范圍 表中 STE[Pb(C18H35O2)2]為硬脂酸鉛，TAP(C8H5O4TI)為鄰苯二甲酸氫鉈， PET(C5H12O4)為異戊四醇， LiF為氟化鋰晶體。 （ b） 能量色散譜儀 如果把 X射線(xiàn)看成由一些不連續(xù)的
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