透射電子顯微鏡(編輯修改稿)
2025-07-20 00:58 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 分子泵或者擴(kuò)散泵將TEM抽至操作所需要的高度真空。為了讓低真空泵不必連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，而渦輪分子泵連續(xù)的進(jìn)行操作，低壓泵的真空端需要與渦輪分子泵級聯(lián)[19]。TEM不同段可以使用門閥隔離，以允許在TEM的不同的區(qū)域達(dá)到不同的真空度，例如在高分辨率TEM或者場發(fā)射TEM的電子槍處，需要真空度達(dá)到 10?4 至 10?7 帕，甚至更高的真空。高電壓TEM需要極高的真空度，通常要達(dá)到 10?7 至 10?9 帕以放置產(chǎn)生電弧，特別是在TEM的陰極處[20]。因此高壓TEM需要第三個(gè)真空系統(tǒng)，同時(shí)電子槍與主室使用門閥或者差動泵隔離。差動泵可以防止氣體分子擴(kuò)散入高真空電子槍區(qū)域的速度超過氣體抽出的速度。對于這種非常低的氣壓，需要使用離子泵或者吸氣材料。如果TEM的真空度達(dá)不到所需要的量級，會引起若干的問題，如進(jìn)入TEM的氣體會通過一種成為電子束致沉淀的過程沉淀于待觀察的樣品上，或者在更嚴(yán)重的情況下會導(dǎo)致陰極損傷[20]。由于樣品導(dǎo)致的真空問題可以通過冷阱技術(shù)來吸收樣品附近升華的氣體。樣品臺TEM 樣品支撐網(wǎng)格，其上有一超薄切片。TEM樣品臺的設(shè)計(jì)包括氣閘以允許將樣品夾具插入真空中而盡量不影響顯微鏡其它區(qū)域的氣壓。樣品夾具適合夾持標(biāo)準(zhǔn)大小的網(wǎng)格，而樣品則放置在網(wǎng)格之上，或者直接夾持能夠自我支撐的樣品。，其厚度和網(wǎng)格大小只有幾微米到100微米。樣品放置在內(nèi)部的網(wǎng)格區(qū)域。通常的網(wǎng)格材料使用銅、鉬、金或者鉑制成。這個(gè)網(wǎng)格放置在與樣品臺配套的樣品夾具上。大多數(shù)的樣品臺和夾具的設(shè)計(jì)依賴于需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)。這些網(wǎng)格在材料科學(xué)領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用，這是因?yàn)榻?jīng)常需要將樣品傾斜很大的角度，而樣品材料經(jīng)常非常稀少。對電子透明的樣品的厚度約100納米，但是這個(gè)厚度與加速電子的電壓相關(guān)。一旦插入TEM，經(jīng)常需要對樣品進(jìn)行操作以使電子束照射在感興趣的部分上，例如一個(gè)單晶粒在某個(gè)特殊的角度的衍射。為了達(dá)到這一目的，TEM的樣品臺需要能過使樣品在XY平面平移，在Z方向調(diào)節(jié)高度，而且通常至少可以在某一方向上對樣品進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。因此TEM的樣品臺必須對樣品提供四個(gè)運(yùn)動的自由度。更現(xiàn)代的TEM可以為樣品提供了兩個(gè)方向正交的旋轉(zhuǎn)自由度，這種夾具設(shè)計(jì)稱為雙傾斜樣品夾具。某些頂端進(jìn)入或者稱為垂直插入的樣品臺設(shè)計(jì)在高分辨率TEM研究中曾經(jīng)很普遍，這種樣品臺僅有XY平面的平移能力。TEM樣品臺的設(shè)計(jì)準(zhǔn)則非常復(fù)雜，需要同時(shí)考慮到機(jī)械和電子光學(xué)的限制，因此有許多非常獨(dú)特的設(shè)計(jì)。由于TEM的放大倍數(shù)很高，樣品臺必須高度穩(wěn)定，不會發(fā)生力學(xué)漂移。通常要求樣品臺的漂移速度僅有每分鐘幾納米，而移動速度每分鐘幾微米，精度要求達(dá)到納米的量級[21]。早期的TEM設(shè)計(jì)通過一系列復(fù)雜的機(jī)械設(shè)備來達(dá)到這個(gè)目標(biāo)，允許操作者通過若干旋轉(zhuǎn)桿來精確的控制樣品臺的移動?，F(xiàn)代的TEM樣品臺采用電子樣品臺的設(shè)計(jì)，通過步進(jìn)電機(jī)來移動平臺，使操作者可以利用計(jì)算機(jī)輸入設(shè)備來移動樣品臺，如操縱桿或軌跡球。TEM的樣品臺主要由兩個(gè)設(shè)計(jì)，側(cè)入式和頂入式[17]。美中涉及都需要配合相應(yīng)的夾具以允許樣品插入電子束通路的時(shí)候不會損害TEM的光學(xué)性質(zhì)或者讓氣體進(jìn)入TEM的真空區(qū)域。一個(gè)單軸傾斜樣品夾具，它可以插入TEM的測角儀。傾斜這個(gè)夾具可以通過旋轉(zhuǎn)整個(gè)測角儀來實(shí)現(xiàn)。通常使用的夾具是側(cè)入式的，樣品放置在一個(gè)較長的金屬桿的尖端，金屬通常是黃銅或不銹鋼，沿著金屬桿是一些聚合物真空環(huán)，以保證在將樣品插入TEM的時(shí)候擁有足夠的真空氣密性。樣品臺需要配合金屬桿設(shè)計(jì)，而樣品根據(jù)TEM物鏡的設(shè)計(jì)或者放在物鏡之間或者放在物鏡附近。當(dāng)插入樣品臺的時(shí)候，側(cè)入式夾具的尖端伸入TEM的真空腔中，而其末端處在空氣中，真空環(huán)形成了氣閘。側(cè)入式的TEM夾具的插入過程包括將樣品旋轉(zhuǎn)以打開一個(gè)微開關(guān)，使得樣品在插入TEM之前就開始對氣閘進(jìn)行抽真空操作。第二個(gè)設(shè)計(jì)，頂入式夾具包括一個(gè)幾厘米長的小盒，盒沿軸有一個(gè)鉆孔，樣品被放置在洞中，可能需要利用一個(gè)小的螺絲來將樣品固定在合適的位置。樣品盒將被插入氣閘中，其鉆孔與TEM光軸垂直。在密封后，將操作氣閘以將樣品盒推入正確的位置，這時(shí)鉆孔將于TEM的光軸一致，電子束將穿過樣品盒的鉆孔射入樣品。這種設(shè)計(jì)通常無法將樣品傾斜，因?yàn)橐坏﹥A斜，就會阻礙電子束的通路，或者與物鏡發(fā)生干擾[17]。電子槍電子槍的截面圖，示意圖為電子發(fā)射的機(jī)制電子槍有若干基本元件組成：燈絲，偏置電路，韋乃特陰極，還有陽極。通過將燈絲和負(fù)電壓電源相連，電子可以通過電子槍泵往陽極，并射入TWM的真空腔，從而完成整個(gè)回路。電子槍用于使電子以一定的發(fā)散角度射出設(shè)備，這個(gè)角度被稱為電子槍發(fā)散角，α。通過放置充有比燈絲更多負(fù)電荷的韋乃特陰極，呈發(fā)散狀射出燈絲的電子會在適當(dāng)?shù)牟僮飨卤掇D(zhuǎn)變?yōu)闀鄣男问?，其最小大小為電子槍的截面直徑。熱電子發(fā)射電流強(qiáng)度，J，與發(fā)射電子材料的功函數(shù)和玻爾茲曼分布有關(guān)，關(guān)系如下，其中 A 是常數(shù)，Φ 是功函數(shù)，而T是材料的溫度[17]：這個(gè)等式表明，為了
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