透射電子顯微鏡ppt課件(編輯修改稿)
2025-01-31 21:10 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ? 為了保證電子運動 ， 減少與空氣分子的碰撞 ， 因此所有裝置必須在真空系統(tǒng)中 ， 一般真空度為 10－ 2～ 10－ 4Pa。 ? 利用場發(fā)射電子槍時 ， 其真空度應(yīng)在 10－ 6－ 10－ 8Pa左右 。 ? 可采用機械泵 ， 油擴散泵 ， 分子泵等來實現(xiàn) 。 ? 目的：延長電子槍的壽命 ， 增加電子的自由程 ， 減少電子與殘余氣體分子碰撞所引起的散射以及減少樣品污染 。 26 樣品制備 ? 透射電子顯微鏡利用穿透樣品的電子束成像 ， 這就要求被觀察的樣品對入射電子束是 “ 透明 ” 的 。 ? 電子束穿透固體樣品的能力主要取決于加速電壓和樣品的物質(zhì)原子序數(shù) 。 ? 一般來說 ， 加速電壓越高 ， 樣品原子序數(shù)越低 ， 電子束可以穿透樣品的厚度就越大 。 ? 對于透射電鏡常用的加速 電壓 100KV， 如果樣品是金屬 ，適宜的樣品厚度約 200nm。 27 樣品制備 ? 對于塊體樣品 ,表面復(fù)型技術(shù)和樣品減薄技術(shù)是制備的主要方法 。 ? 對于粉體樣品 ， 可以采用超聲波分散的方法制備樣品 。 28 表面復(fù)型技術(shù) ? 所謂復(fù)型技術(shù)就是把金相樣品表面經(jīng)浸蝕后產(chǎn)生的顯微組織浮雕復(fù)制到一種很薄的膜上 ， 然后把復(fù)制膜 （ 叫做 “ 復(fù)型 ” ） 放到透射電鏡中去觀察分析 ， 這樣才使透射電鏡應(yīng)用于顯示金屬材料的顯微組織有了實際的可能 。 ? 常見的復(fù)型： 塑料一級復(fù)型 ， 碳一級復(fù)型 ， 塑料碳二級復(fù)型 ， 萃取復(fù)型 。 29 制備復(fù)型的材料特點 ? 本身必須是 “ 無結(jié)構(gòu) ” 的 （ 或 “ 非晶體 ” 的 ） ， 也就是說 ， 為了不干擾對復(fù)制表面形貌的觀察 ， 要求復(fù)型材料即使在高倍 （ 如十萬倍 ） 成像時 ， 也不顯示其本身的任何結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié) 。 ? 必須對電子束足夠透明 （ 物質(zhì)原子序數(shù)低 ） ； ? 必須具有足夠的強度和剛度 ， 在復(fù)制過程中不致破裂或畸變； ? 必須具有良好的導(dǎo)電性 ， 耐電子束轟擊； ? 最好是分子尺寸較小的物質(zhì) 分辨率較高 。 30 31 塑料－碳二級復(fù)型技術(shù) ? 是復(fù)型制備中最穩(wěn)定和應(yīng)用最廣泛的一種技術(shù) 。 ? 特點是：在樣品制備過程中不損壞樣品表面 ， 重復(fù)性好 ，導(dǎo)熱性好 。 32 具體制備方法 ? 在樣品表面滴上一滴丙酮 ， 然后用 AC紙貼在樣品表面 ，不留氣泡 ， 待干后取下 。 反復(fù)多次清除樣品表面的腐蝕物以及污染物 。 最后一張 AC紙就是需要的塑料一級復(fù)型 。 ? 把復(fù)型紙的復(fù)型面朝上固定在襯紙上 。 利用真空鍍膜的方法蒸鍍上重金屬 ， 最后再蒸鍍上一層碳 ， 獲得復(fù)合復(fù)型 。 ? 將復(fù)合復(fù)型剪成直徑 3mm的小片 ， 放置到丙酮溶液中 ，待醋酸纖維素溶解后 ， 用銅網(wǎng)將碳膜撈起 。 經(jīng)干燥后 ，樣品就可以進(jìn)行分析了 。 33 塑料－碳復(fù)型過程 34 萃取復(fù)型技術(shù) ? 其目的是如實地復(fù)制樣品表面的形貌 ， 同時又把細(xì)小的第二相顆粒 （ 如金屬間化合物 ， 碳化物和非金屬夾雜物等 ）從腐蝕的金屬表面萃取出來 ， 被萃取出的細(xì)小顆粒的分布與它們原來在樣品中的分布完全相同 ， 因而復(fù)型材料就提供了一個與基本結(jié)構(gòu)一樣的復(fù)制品 。 萃取出來的顆粒具有相當(dāng)好的襯度 ， 還可以在電鏡下做電子衍射分析 。 萃取復(fù)型的方法很多 ， 最常用的是碳萃取復(fù)型和火棉膠－碳二次萃取復(fù)型方法 。 35 碳萃取復(fù)型技術(shù) ? 按一般金相樣品要求對樣品進(jìn)行磨削和拋光； ? 選擇適當(dāng)溶劑進(jìn)行腐蝕 ， 要求這種腐蝕劑既能溶去基體 ，又不會腐蝕第二相顆粒； ? 清洗腐蝕產(chǎn)物； ? 將樣品表面鍍碳； ? 通過電解脫膜 ， 并將碳膜清洗 ， 用銅網(wǎng)撈起 。 36 碳萃取復(fù)型 37 典型復(fù)型的應(yīng)用 復(fù)型的典型應(yīng)用 a)珠光體組織 b) 準(zhǔn)解理斷口 c)斷口萃取復(fù)型 38 減薄樣品 ? 復(fù)型技術(shù)只能對樣品表面形貌進(jìn)行復(fù)制 ， 不能揭示晶體內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)信息 ， 受復(fù)型材料本身尺寸的限制 ， 電鏡的高分辨率本領(lǐng)不能得到充分發(fā)揮 ， 萃取復(fù)型雖然能對萃取物相作結(jié)構(gòu)分析 ， 但對基體組織仍是表面形貌的復(fù)制 。 在這種情況下 ， 樣品減薄技術(shù)具有許多特點 ， 特別是對金屬薄膜樣品 。 39 減薄的特點 1. 可以最有效地發(fā)揮電鏡的高分辨率本領(lǐng)； 2. 能夠觀察金屬及其合金的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和晶體缺陷 ， 并能對同一微區(qū)進(jìn)行衍襯成像及電子衍射研究 ， 把形貌信息與結(jié)構(gòu)信息聯(lián)系起來； 3. 能夠進(jìn)行動態(tài)觀察 ， 研究在變溫情況下相變的成核長大過程 ， 以及位錯等晶體缺陷在引力下的運動與交互作用 。 40 薄膜的制備 ? 要求對電子束透明 ， 樣品制備過程不影響其原有的結(jié)構(gòu) ，樣品不能太厚 ， 應(yīng)該盡量減少非彈性散射所造成的影響 。如色差 ， 襯度的降低等 。 ? 用于透射電鏡觀察試樣的要求是：它的上下底面應(yīng)該大致平行 ， 厚度應(yīng)在 50200nm， 表面清潔 。 由大塊試樣制備薄膜一般需要經(jīng)歷以下三個步驟： 41 薄膜的制備 ? 一般可 利用砂輪片 ， 金屬絲或用電火花切割方法切取厚度~； ? 用金相砂紙研磨 ， 把薄塊減薄到 片 。 這種方法可能會嚴(yán)重發(fā)熱或形成應(yīng)力使樣品受到影響 ，為此可采用化學(xué)拋光法 。
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