透射電子顯微分析ppt課件(編輯修改稿)
2025-01-31 21:08 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 射花樣的標(biāo)定 ? 對于同一物相、同一衍射花樣各圓環(huán)而言，（ C2/a2）為常數(shù)，有 R12： R22： … ： Rn2=N1： N2： … ： Nn ? 此即指各衍射圓環(huán)半徑平方（由小到大）順序比等于各圓環(huán)對應(yīng)衍射晶面 N值順序比。 ? 立方晶系不同結(jié)構(gòu)類型晶體系統(tǒng)消光規(guī)律不同，故產(chǎn)生衍射各晶面的 N值順序比也各不相同。 ? 參見表 61，表中之 m即此處之 N（有關(guān)電子衍射分析的文獻(xiàn)中習(xí)慣以 N表示 H2+K2+L2，此處遵從習(xí)慣） 30 表 61 立方晶系衍射晶面及其干涉指數(shù)平方和 (m) 31 金多晶電子衍射花樣標(biāo)定 [數(shù)據(jù)處理 ]過程與結(jié)果 32 ? （ 1）利用已知晶體（點(diǎn)陣常數(shù) a已知）多晶衍射花樣指數(shù)化可標(biāo)定相機(jī)常數(shù) 。 ? 衍射花樣指數(shù)化后，按 計算衍射環(huán)相應(yīng)晶面間距離，并由 Rd=C即可求得 C值。 ? （ 2） 已知相機(jī)常數(shù) C，則按 d＝ C／ R，由各衍射環(huán)之 R，可求出各相應(yīng)晶面的 d值 。 應(yīng) 用 33 單晶電子衍射花樣的標(biāo)定 ? 主要指：單晶電子衍射花樣指數(shù)化，包括確定各衍射斑點(diǎn)相應(yīng)衍射晶面干涉指數(shù)（ HKL）并以之命名（標(biāo)識）各斑點(diǎn)和確定衍射花樣所屬晶帶軸指數(shù) [uvw]。對于未知晶體結(jié)構(gòu)的樣品，還包括確定晶體點(diǎn)陣類型等內(nèi)容 。 單晶電子衍射花樣標(biāo)定的主要方法為： 嘗試核算法 標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法 34 復(fù)雜電子衍射花樣簡介 ? 實際遇到的單晶電子衍射花樣并非都如前述單純，除上述規(guī)則排列的斑點(diǎn)外，由于晶體結(jié)構(gòu)本身的復(fù)雜性或衍射條件的變化等，常常會出現(xiàn)一些 “ 額外的斑點(diǎn) ” 或其它圖案，構(gòu)成所謂 “ 復(fù)雜花樣 ” 。主要有： ? 高階勞埃區(qū)電子衍射譜 ? 菊池花樣 (Kikuchi Pattern) ? 二次衍射斑點(diǎn) ? 超點(diǎn)陣斑點(diǎn) ? 孿晶（雙晶）衍射斑點(diǎn)等。 35 （ 1）高階勞埃區(qū)電子衍射譜 用途 : 可以提供許多重要的晶體學(xué)信息，如： ? 測定電子束偏離晶帶軸方向的微小角度 ? 估算晶體樣品的厚度 ? 求正空間單胞常數(shù) ? 當(dāng)兩個物相的零階勞埃區(qū)斑點(diǎn)排列相同時，可利用二者高階勞埃區(qū)斑點(diǎn)排列的差異，鑒定物相 。 高階勞埃區(qū)衍射譜示意圖 (a)對稱入射 (b)不對稱入射 36 （ 2）菊池花樣 (Kikuchi Pattern) ? 在單晶體電子衍射花樣中，除了前面提到的衍射斑點(diǎn)外，還經(jīng)常出現(xiàn)一些 線狀花樣 。 ? 菊池 (Kikuchi)于 1928年 (在透射電鏡產(chǎn)生以前 )首先描述了這種現(xiàn)象，所以被稱為 菊池線 。 ? 菊池線的位置對晶體取向的微小變化非常敏感。因此，菊池花樣被廣泛用于 晶體取向的精確測定 ， 以及解決其它一些與此相關(guān)的問題 。 tZrO2菊池衍射花樣 37 第二節(jié) 樣品制備 ? TEM的樣品可分為 間接樣品 和 直接樣品。 ? TEM的樣品要求 ： ? （ 1）對電子束是透明的，通常樣品觀察區(qū)域的厚度約100~200nm。 ? （ 2）必須具有代表性，能真實反映所分析材料的特征。 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 二、直接樣品的制備 粉末和晶體薄膜樣品的制備。
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