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正文內(nèi)容

10-透射電子顯微鏡(編輯修改稿)

2025-03-18 00:59 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 30o范圍內(nèi)傾斜,以便以某特定傾斜角度照射樣品。 CL1 CL2 照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng) 二、成像系統(tǒng)-物鏡( 1) 二、成像系統(tǒng): 由 物鏡 、 中間鏡 和 投影鏡 ( 1個(gè)或 2個(gè))組成。 ? 成像系統(tǒng)作用: ? 將來(lái)自樣品的、反映樣品內(nèi)部特征的、強(qiáng)度不同的透射電子聚焦放大成像,并投影到熒光屏或照相底片上,轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽鈭D像或電子衍射花樣。 二、成像系統(tǒng)-物鏡( 2) ? 1. 物鏡 ? 作用: 形成第一幅高分辨電子顯微圖像或電子衍射花樣。 ? 透射電鏡分辨率高低:主要取決于物鏡分辨率。 故必須盡可能降低其球差(像差)。 ? 物鏡分辨率: ? 決定于極靴形狀和加工精度等。 ? 如: 極靴內(nèi)孔 和 上下極靴間距 ↓ → 分辨率 ↑。 ? 目前,高分辨物鏡: 球差系數(shù): mm, 分辨率: 。 二、成像系統(tǒng)-物鏡( 3) ? 物鏡: 為獲得高分辨率常采用 ① 強(qiáng)激磁、短焦距( f=1~ 3mm) 像差小,放大倍數(shù)高,( 100~ 300倍); ② 物鏡光闌: 裝于 物鏡后焦面 ,孔徑有 100、 50、 25μm,小光闌可減少像差、提高圖像襯度、并方便進(jìn)行 暗場(chǎng)、衍襯成像操作。 ? 透射電鏡成像: ? 物距 L1 不變, 通過(guò)改變 焦距 f, 而改變 放大倍數(shù) M , 并和像距( L2) 滿足成像條件。 二、成像系統(tǒng)-中間鏡 ? 2. 中間鏡 ? 作用: 將物鏡形成 一次像 或 衍射像投影到 投影鏡 的物平面上,形成第二幅電子顯微像或衍射像。 ? 中間鏡: 弱激磁、長(zhǎng)焦距、變倍 ; ? 可調(diào)節(jié)其激磁電流,使放大倍數(shù)在0~ 20倍范圍可變。 ? ① 當(dāng) M 1時(shí),放大圖像作用; ? ② 當(dāng) M 1時(shí),縮小圖像作用; fLfM?? 1 ffLM ?? 2 二、成像系統(tǒng)-投影鏡 ? 3. 投影鏡 ? 作用: 將中間鏡放大(縮小)像(衍射斑點(diǎn)) 進(jìn)一步放大 ,并投影到熒光屏上。 ? 投影鏡: 放大倍數(shù)應(yīng)盡可能大。 ? 投影鏡: 和物鏡一樣, 短焦距 、強(qiáng)激磁 透鏡。 激磁電流固定 , 放大倍數(shù)約為 200倍 。 ? 高性能透射電鏡: 用 5級(jí)放大 , ? 第一中間鏡 和 第二中間鏡, ? 第一投影鏡 和 第二投影鏡。 成像系統(tǒng)的 成像操作 光路 顯微圖像 成像操作 光路: ? 當(dāng)電子束透過(guò)樣品后,透射電子帶有樣品微區(qū)結(jié)構(gòu)及形貌信息,呈現(xiàn)出不同強(qiáng)度,經(jīng)物鏡后,在像平面上形成中間像 1; ? 調(diào)節(jié)中間鏡激磁電流,使其物平面和物鏡像平面重合,則熒光屏上得一幅放大像。這就是 成像操作 。 透射電鏡成像系統(tǒng)的成像操作 L2 L1 物鏡背焦面 衍射像 電子衍射 ? 電子衍射 : ? 電子束穿越樣品后,便攜帶樣品結(jié)構(gòu)信息,沿各自方向傳播。 ? 當(dāng)某晶面位向滿足衍射定律,則在與入射束成 2θ角上產(chǎn)生衍射束。 ? 物鏡: 將自樣品 不同部位、相同方向 的電子束, 在背焦面上 會(huì)聚為一個(gè)焦點(diǎn)。 ? 不同方向電子束,形成不同斑點(diǎn),在物鏡背焦面形成 衍射斑點(diǎn)花樣。 成像系統(tǒng)的 電子衍射操作 光路 ? 電子衍射操作 光路: ? 若調(diào)節(jié)中間鏡激磁電流,使 中間鏡物平面 和 物鏡背焦面 重合,則熒光屏上得一幅電子衍射花樣,即 電子衍射操作。 因 L2 不變,只要改變激磁電流,使 f 變化,則 L1 也變化。 透射電鏡成像系統(tǒng)的電子衍射操作 L2 L1 fLfLL??221 顯微圖像成像 和 電子衍射操作 光路比較 顯微圖像成像操作 電子衍射操作 高倍透射電鏡顯微圖像圖像 AlCu合金 TEM高倍組織形貌 Si底層上 SiC薄膜 TEM高倍組織形貌 30 電子衍射花樣成像 三、觀察記錄系統(tǒng) ( 1) ? 觀察和記錄裝置 : 包括 熒光屏 和 照相機(jī)構(gòu) 。 1. 熒光屏: 常用暗室下 人眼較敏感 、 發(fā)綠光的熒光物質(zhì) 來(lái)涂制熒光屏。有利于高放大倍數(shù)、低亮度圖像的聚焦和觀察。 三、觀察記錄系統(tǒng) ( 2) ? 2. 照相機(jī)構(gòu) ? 在熒光屏下,放置照相暗盒,可自動(dòng)換片。照相時(shí),只要把熒光屏向一側(cè)垂直豎起,電子束即可使照相底片曝光。 ? 因 透射電鏡焦長(zhǎng)很大 ,雖熒光屏和底片間有 數(shù)厘米 的間距,但仍能得到清晰圖像。 三、觀察記錄系統(tǒng) ( 3) ? 電子感光片: ? TEM照相用對(duì)電子束曝光敏感、顆粒小的 溴化物乳膠底片 ,為紅色盲片。 ? 電子與乳膠作用比光子強(qiáng),曝光時(shí)間很短,只需幾秒鐘。 ? 照相機(jī)構(gòu): 配有快門, 早期電鏡: 用 手動(dòng)快門 ,構(gòu)造簡(jiǎn)單,但曝光不均勻。 新型電鏡: 用 電磁快門 ,與熒光屏動(dòng)作密切配合,動(dòng)作迅速,曝光均勻。 ? 自動(dòng)曝光裝置: 由熒光屏圖像亮度, 自動(dòng)地確定曝光時(shí)間。 ? 并配上電子線路,還可實(shí)現(xiàn) 拍片自動(dòng)記數(shù)。 數(shù)字相機(jī) CCD(上部)-電子衍射像拍攝 美國(guó) Gatan公司 TEM專用 CCD相機(jī)( 782型“二郎神” 1K 1K) 數(shù)字相機(jī) CCD(下部)-高分辨像拍攝 ? 美國(guó) Gatan公司 TEM專用 CCD相機(jī)( 794型 1K 1K) 四、真空系統(tǒng) ? 電子顯微鏡中,整個(gè)電子通道都須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)。 ? 真空系統(tǒng): 包括 機(jī)械泵 加 擴(kuò)散泵 (或分子泵)、換向 閥門 、真空測(cè)量?jī)x表 及 真空管道 。 ? 真空系統(tǒng)的作用: ? 目的: 避免影響 電子槍電極間的絕緣 和 防止高壓電離導(dǎo)致極間放電; 以及成像電子在鏡筒內(nèi)受氣體 分子碰撞引起散射 而影響襯度,并可減少 樣品污染。 ? 真空系統(tǒng): 優(yōu)于 104~ 105托 ,最好可達(dá)到 108~ 109托 。 五、電源與控制系統(tǒng) ? 電源與控制系統(tǒng): 包括: ? 高壓直流電源、透鏡勵(lì)磁電源、偏轉(zhuǎn)器線圈電源、電子槍燈絲加熱電源及真空系統(tǒng)控制電路、真空泵電源、照相驅(qū)動(dòng)裝置及自動(dòng)曝光電路等。 ? 加速電壓和透鏡電流穩(wěn)定度: 衡量電鏡性能好壞的重要標(biāo)淮。 ? 若加速電壓和透鏡激磁電流不穩(wěn)定,會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重色差及降低電鏡分辨本領(lǐng)。 ? 另外,許多高件能電鏡上,還裝備有 掃描附件 、 能譜議 、 電子能量損失譜 等儀器。 第二節(jié) 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理 一、 樣品臺(tái)( 1) 1. 銅網(wǎng): TEM樣小又薄 ,常用 Φ3mm銅網(wǎng) ( 200目方孔或圓孔)來(lái)支持、 承載樣品 。 200目方孔載銅網(wǎng) 200目圓孔載銅網(wǎng) 載網(wǎng)支持膜 ? 載網(wǎng)支持膜: ? 大多數(shù) TEM樣品在制樣時(shí),為確保樣品能搭載在“載網(wǎng)”上,會(huì)在“載網(wǎng)”上覆一層有機(jī)膜,稱為 “支持膜”。 ? 這種具有支持膜的載網(wǎng),稱為 “載網(wǎng)支持膜”。 ? 當(dāng)粉末樣接觸載網(wǎng)支持膜時(shí),會(huì)牢固吸附在支持膜上,不至于從載網(wǎng)孔洞處滑落。 碳支持膜 ? 為防止 “載網(wǎng)支持膜”電子束下發(fā)生電荷積累,放電,樣品飄逸、跳動(dòng)、支持膜破裂等。 ? 在支持膜上噴碳,提高其導(dǎo)電性,此經(jīng)過(guò) “噴碳的載網(wǎng)支持膜”, 簡(jiǎn)稱 “碳支持膜” (
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