【正文】 又稱 場限光闌 或 視場光闌 。 ? 要對樣品上某微區(qū)（微米級）進行衍射分析，可在樣品上放一個光闌，使電子束只能通過光闌孔限定的微區(qū)，此操作稱選區(qū)衍射 。 在物鏡像平面上插入選區(qū)光欄 實現(xiàn)選區(qū)衍射的示意圖 ? 小孔光闌制作難，易受污染。 ? 選區(qū)光闌： 常在物鏡像平面上， 效果與光闌放在樣品上一樣，但孔徑可做得較大。 四、光闌（ 7） ? 例如：要分析樣品上微區(qū)為 1μm， ? 物鏡放大倍數(shù) M=50倍 ，中間鏡 M=20倍 ，投影鏡 M=100倍 ， ? 則可用孔徑為 50μm的選區(qū)光闌（放在物鏡像平面上）。 ? 現(xiàn)代電鏡使用選區(qū)光闌，分析樣品微區(qū)可達 。 ? 選區(qū)光闌： 用 無磁性金屬材料 制成， 孔徑 50、 100μm， 四孔一組 光闌片， 由光闌支架 分擋推入 鏡筒。 第三節(jié) 電鏡分辨本領(lǐng)和放大倍數(shù) 1. 點分辨本領(lǐng)的測定 ? 電鏡的點分辨率： 通過測定圖像中兩顆粒（或區(qū)域）間最小距離來確定。 ? 測定點分辨率樣品： 將 金 、 鉑 、 鉑 銥 或 鉑 鈀 等金屬或合金，用 真空蒸發(fā) 方法可得到粒徑 ～ 1nm、間距 ～ 1nm的粒子，均布在火棉膠（或碳）支持膜上。 ? 點分辨率測定方法： 在已知高倍下， 拍攝粒子像；從照片上找出粒子間最小間距并測量， 除以放大倍數(shù)所得數(shù)值即 分辨率 。 掃描電鏡的 點分辨率 照片 ? 普通掃描電鏡 ? 場發(fā)射掃描電鏡 2. 晶格分辨本領(lǐng)的測定 ? 晶格（線）分辨本領(lǐng)測定： ? 用經(jīng) 外延生長 法 制得的 定向單晶薄膜 作為標(biāo)樣，拍攝其 晶格像。 因事先精確知道其 晶面間距 ，以此來確定電鏡的 晶格（線）分辨率。 ? 優(yōu)點： 不需知道儀器放大倍數(shù)。選擇晶面間距不同的樣品作標(biāo)樣，透鏡下可清楚觀測的標(biāo)樣晶面間距即為透鏡的晶格分辨率。 電子顯微鏡的晶格分辨本領(lǐng) 晶格分辨率測定金 (220)、 (200)晶格像 Au（ 220）晶面 Au（ 200）晶面 金（ 220）、（ 200）晶面晶格分辨率像 Au（ 200）晶面 Au（ 220）晶面 3. 放大倍數(shù)測定（ 1） ? 電鏡放大倍數(shù)： 隨 樣品高度 、 加速電壓 、 透鏡電流 而變化。為保持其精度，須 定期進行標(biāo)定 。 ? 標(biāo)定方法： 1） 用光柵復(fù)型標(biāo)樣： 在一定條件下， 拍攝標(biāo)樣放大像，測量光柵條紋像平均間距，與實際光柵條紋間距之比， 即為儀器相應(yīng)條件下的放大倍數(shù)。 1152條 /mm衍射光柵復(fù)型放大像 3. 放大倍數(shù)測定（ 2） 2） 精確測定放大倍數(shù)： 用少量尺寸均勻、精確已知球徑的塑料小球， 作為內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)測定放大倍數(shù)。 3） 對高放大倍數(shù)標(biāo)定： （如： 10萬倍以上 ) ? 用測定晶格分辨率的晶體樣品作標(biāo)樣，拍攝晶格條紋像，測量晶格像條紋間距，計算出 條紋間距與實際晶面間距的比值，即為相應(yīng)條件下儀器的 放大倍數(shù) 。 第四節(jié) 透射電鏡樣品的制備方法 ? TEM應(yīng)用 的 深度和廣度 一定程度上取決于試樣制備技術(shù)。 ? TEM的樣品厚度控制在 100～ 200nm，樣品經(jīng) 銅網(wǎng) 承載，裝入 樣品臺 ，放入 樣品室 進行觀察。 ? TEM樣品的制備方法主要有 支持膜法 、 晶體薄膜法 、 復(fù)型法 和 超薄切片法 。 1. 支持膜法（ 1） ? 粉末試樣 多采用此方法。 ? 將粉末載在 支持膜 上，再用 銅網(wǎng) 承載。 ? 支持膜的作用是支撐粉末試樣，銅網(wǎng)的作用是加強支持膜。 ? 支持膜材料必須具備的 條件 ： ① 無結(jié)構(gòu)，對電子束的吸收不大 ； ② 顆粒度小，以提高樣品分辨率 ； ③ 有一定的力學(xué)強度和剛度，能承受電子 束的照射而不變形、破裂 。 ? 常用的支持膜材料：火棉膠、碳、氧化鋁、聚乙酸甲基乙烯酯等。 ? 在火棉膠等塑料支持膜上鍍一層碳，提高強度和耐熱性，稱為 加強膜 。 1. 支持膜法（ 2） ? 支持膜上的粉末試樣要求 高度分散 ，分散方法主要有： ① 懸浮法 ：超聲波分散器將粉末在與其不發(fā)生作用的溶液中分散成懸浮液，滴在支持膜上，干后即可。 ② 散布法 ：直接撒在支持膜表面，叩擊去掉多余即可。 1. 支持膜法（ 3） 2. 晶體薄膜法（ 1） ? 塊狀材料 多采用此方法。 ? 通過減薄制成對電子束透明的薄膜樣品。 ? 薄膜樣品的 制備要求 ： ① 制備過程中不引起材料組織的變化 。 ② 薄，避免薄膜內(nèi)不同層次圖像的重疊，以 免干擾分析結(jié)果 。 ③ 具有一定的強度 。 ? 薄膜樣品 制備步驟 ： ① 切取 ：切取薄 塊 （厚度 ） ② 預(yù)減薄 ：用機械研磨、化學(xué)拋光、電解拋光減薄成“薄片 ”（ ） ③ 終減薄 ：電解拋光、離子轟擊減?。?500nm） 2. 晶體薄膜法（ 2） 雙噴式電解拋光減薄 離子減薄 3. 復(fù)型法 ? 在電鏡中易起變化的樣品和難以制成薄膜的試樣采用此方法。 ? 用對電子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材料表面或斷口的形貌復(fù)制下來的一種 間接 樣品制備方法。 ? 表面顯微組織浮雕的 復(fù)型膜 ，只能進行 形貌 觀察和研究，不能研究試樣的成分分布和內(nèi)部結(jié)構(gòu)。 ① 塑料 一級 復(fù)型 ? 樣品上滴濃度為 1%的火棉 膠醋酸戍酯溶液或醋酸纖維 素丙酮溶液，溶液在樣品表 面展平，多余的用濾紙吸掉， 溶劑蒸發(fā)后樣品表面留下一 層 100nm左右的塑料薄膜。 ? 分辨率低 （ 10－ 20nm）， 電子束照射下 易分解和破裂 。 碳 一級 復(fù)型 ? 樣品放入真空鍍膜裝置中， 在垂直方向上向樣品表面蒸鍍 一層厚度為數(shù)十納米的炭膜。 把樣品放入配好的分離液中進 行電解或化學(xué)分離。 ? 分辨率高 （ 2－ 5nm），電子 束照射下不易分解和破裂，樣 品 易遭到破壞 。 ② 二級 復(fù)型 ? 先一次復(fù)型，然后進行二次 碳復(fù)型，把一次復(fù)型溶去，得 到第二次復(fù)型。 ? 為了增加襯度可在傾斜 15 45176。的方向上噴鍍一層重金 屬，如 Cr、 Au等。 塑料 碳 二級 復(fù)型 ? 塑料 碳二級復(fù)型結(jié)合兩種一級復(fù)型的優(yōu)點。不破壞樣品原始表面；最終復(fù)型碳膜，穩(wěn)定性和導(dǎo)電導(dǎo)熱性都很好，電子束照射下不易分解和破裂；分辨率和塑料一級復(fù)型相當(dāng)。 ? 適于粗糙表面和斷口的復(fù)型。 二級復(fù)型照片 ③ 萃取復(fù)型 ? 用碳膜把經(jīng)過深度侵蝕（溶 去部分基體）試樣表面的 第 二相粒子 黏附下來。 ? 既復(fù)制表面形貌，又保持第 二相分布狀態(tài)，并可通過電 子衍射確定物相。 ? 兼顧了復(fù)型膜和薄膜的優(yōu)點。 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH