【正文】 ? Si(Li)探測器處于低溫真空系統(tǒng)內，前方有一個 78 ?m的鈹窗。 ? 由試樣出射的具有各種能量的 X光子 )相繼經(jīng) Be窗射入 Si(Li)內，在 I區(qū)產(chǎn)生電子 空穴對。每產(chǎn)生一對電子 空穴對，要消耗掉 X光子 eV的能量。因此每一個能量為 E的入射光子產(chǎn)生的電子 空穴對數(shù)目 N＝ E/。不同的 X射線光子能量產(chǎn)生的電子 —空穴對數(shù)不同 —— 實現(xiàn)能量分散 能譜儀的工作原理 ? 能譜儀通過鋰漂移硅固態(tài)檢測器 (Si(Li)檢測器 )將所有波長 (能量 )的 X射線光子幾乎同時接收進來，不同的 X射線光子能量產(chǎn)生不同的電子 — 空穴對數(shù)。Si(Li)檢測器將它們接收后經(jīng)過積分，再經(jīng)放大整形后送入多道脈沖高度分析器。 ? 通道地址和 X光子能量成正比，而通道的計數(shù)為 X光子數(shù)（強度）。 ? 最終得到以通道（能量）為橫坐標、通道計數(shù)（強度）為縱坐標的 X射線能譜曲線，并顯示于顯像管熒光屏上。 NaCl的掃描形貌像 能譜曲線 1) 能譜儀所用的 Si(Li)探測器尺寸小，可以裝在靠近樣品的區(qū)域。這樣， X射線出射角 φ 大，接收 X射線的立體角大， X射線利用率高， 在低束流情況下 (10101012A)工作，仍能達到適當?shù)挠嫈?shù)率。電子束流小，束斑尺寸小、采樣的體積也較小，最少可達 ?m3，而波譜儀大于 1?m3。 2)分析速度快， 可在 23分鐘內完成元素定性全分析。 能譜儀的特點 3) 能譜儀工作時，不需要象波譜儀那樣聚焦，因而不受聚焦圓的限制，樣品的位置可起伏 23mm， 適用于粗糙表面成分分析。 4) 工作束流小，對樣品的污染作用小。 5) 能進行低倍 X射線掃描成象，得到大視域的元素分布圖。 6) 分辨本領比較低， 只有 150eV(波譜儀可達 10eV)； 7) 峰背比小，一般為 100，而波譜儀為 1000； 8)Si(Li)探測器必須在液氮溫度下使用，維護費用高，用超純鍺探測器雖無此缺點，但其分辨本領低。 波譜儀和能譜儀的比較 ? 波譜儀分析的元素范圍廣、探測極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。其缺點是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。 ? 能譜儀雖然在分析元素范圍、探測極限、分辨率等方面不如波譜儀，但其分析速度快，可用較小的束流和微細的電子束，對試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。 ? 目前掃描電鏡與電子探針儀可同時配用能譜儀和波譜儀，構成掃描電鏡 波譜儀 能譜儀系統(tǒng)，使兩種譜儀優(yōu)勢互補，是非常有效的材料研究工具。 ? 四、電子探針儀的分析方法及應用 ? 1．電子探針儀的分析方法 ? 電子探針分析有四種基本分析方法： 定點定性分析、線掃描分析、面掃描分析和定點定量分析 。 ? 準確的分析對實驗條件有兩大方面的要求。 ? 一是對樣品有一定的要求：如良好的導電、導熱性，表面平整度等； ? 二是對工作條件有一定的要求：如加速電壓，計數(shù)率和計數(shù)時間， X射線出射角等。 (1) 定點定性分析 ? 定點定性分析是對試樣某一選定點（區(qū)域）進行定性成分分析，以確定該點區(qū)域內存在的元素。 ? 其原理如下：用光學顯微鏡或在熒光屏顯示的圖像上選定需要分析的點，使聚焦電子束照射在該點上，激發(fā)試樣元素的特征 X射線。 ? 用譜儀探測并顯示 X射線譜。根據(jù)譜線峰值位置的波長或能量確定分析點區(qū)域的試樣中存在的元素。 ?C a K(2) 線掃描分折 ? 使聚焦電子束在試樣觀察區(qū)內沿一選定直線（穿越粒子或界面）進行慢掃描， X射線譜儀處于探測某一元素特征 X射線狀態(tài)。顯像管射線束的橫向掃描與電子束在試樣上的掃描同步，用譜儀探測到的 X射線信號強度（計數(shù)率）調制顯像管射線束的縱向位置就可以得到反映該元素含量變化的特征 X射線強度沿試樣掃描線的分布。 (2) 線掃描分折 ? 通常將電子束掃描線，特征 X射線強度分布曲線重疊于二次電子圖象之上可以更加直觀地表明元素含量分布與形貌、結構之間的關系。 BaF2晶界的線掃描分析 形貌像及掃描線位置 Ｏ及Ba元素在掃描線位置上的分布 (3) 面掃描分析 ? 聚焦電子束在試樣上作二維光柵掃描， X射線譜儀處于能探測某一元素特征 X射線狀態(tài)，用譜儀輸出的脈沖信號（用波譜儀時為經(jīng)放大的脈沖信號，用能譜儀時，為多道分析器的相應于該元素 X射線能量通道輸出的信號）調制同步掃描的顯像管亮度， 在熒光屏上得到由許多亮點組成的圖像 ，稱為 X射線掃描像或元素面分布圖像。試樣每產(chǎn)生一個 X光子，探測器輸出一個脈沖，顯像管熒光屏上就產(chǎn)生一個亮點。若試樣上某區(qū)域該元素含量多，熒光屏圖像上相應區(qū)域的亮點就密集。根據(jù)圖像上亮點的疏密和分布，可確定該元素在試樣中分布情況。 (3) 面掃描分析 ? 在一幅 X射線掃描像中，亮區(qū)代表元素含量高，灰區(qū)代表元素含量較低，黑色區(qū)域代表元素含量很低或不存在。 ZnO－ Bi2O3陶瓷燒結表面的面分布成分分析 形貌像 Bi元素的Ｘ射線面分布像 (4) 定量分析 ? 在穩(wěn)定的電子束照射下，由譜儀得到的 X射線譜在扣除了背景計數(shù)率之后，各元素的同類特征譜線（通常均采用 K線）的強度值應與它們的濃度相對應。然而，由譜線強度的直接對比只能對元素的相對含量作出粗略的估計，即使通過強度的歸一化求得的濃度值，最多也只能是 — 種半定量分析結果，其誤差是相當大的。 ? 產(chǎn)生這種誤差的原因是：譜線強度除與元素含量有關外，還與試樣的化學成分有關，通常稱為“ 基體效應 ” ，譜儀對不同波長（或能量）隨 X射線探測的效率有所不同。如何消除這些誤差，這就是定量分析所要解決的問題。 SEM+(WDS+EDS) 2．電子探針儀的應用 ? (1) 組分不均勻合金試樣的微區(qū)成分分析 ? (2) 擴散對試樣中成分梯度的測定 ? (3) 相圖低溫等溫截面的測定 ? (4) 金屬／半導體界面反應產(chǎn)物 微區(qū)成分分析 ? 試樣中的成分 ? 總結 信號 產(chǎn)生機制 ,層深 ,特征 , 給出的信息 BE SE AE TE AES XRAY 總結 分辨率 襯度原理 應用 SEM TEM 總結 能量 襯度原理 探測方式 圖象特點 BE SE 總結 功能 作用 (應用 ) 特點 光學顯微鏡 掃描電子顯微鏡 透射電子顯微鏡