【正文】 鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器能譜儀通過(guò)鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器 (Si(Li)檢測(cè)器檢測(cè)器 )將所有波長(zhǎng)將所有波長(zhǎng) (能量能量 )的的 X射線(xiàn)光子幾乎同時(shí)接收進(jìn)來(lái)射線(xiàn)光子幾乎同時(shí)接收進(jìn)來(lái)，不同的，不同的 X射線(xiàn)光子能量產(chǎn)生不同的電子射線(xiàn)光子能量產(chǎn)生不同的電子 —— 空穴對(duì)空穴對(duì)數(shù)。數(shù)。 Si(Li)檢測(cè)器將它們接收后經(jīng)過(guò)積分，再經(jīng)檢測(cè)器將它們接收后經(jīng)過(guò)積分，再經(jīng)放大整形后送入多道脈沖高度分析器。放大整形后送入多道脈沖高度分析器。? 通道地址和 X光子能量成正比，而通道的計(jì)數(shù)為 X光子數(shù)（強(qiáng)度）。? 最終得到以通道（能量）為橫坐標(biāo)、通道計(jì)數(shù)（強(qiáng)度）為縱坐標(biāo)的 X射線(xiàn)能譜曲線(xiàn)，并顯示于顯像管熒光屏上。 NaCl的掃描形貌像 能譜曲線(xiàn)1) 能譜儀所用的能譜儀所用的 Si(Li)探測(cè)器尺寸小，可以裝探測(cè)器尺寸小，可以裝在靠近樣品的區(qū)域。這樣，在靠近樣品的區(qū)域。這樣， X射線(xiàn)出射角射線(xiàn)出射角 φφ 大，大，接收接收 X射線(xiàn)的立體角大，射線(xiàn)的立體角大， X射線(xiàn)利用率高，射線(xiàn)利用率高， 在低束在低束流情況下流情況下 (10101012A)工作，仍能達(dá)到適當(dāng)?shù)挠?jì)工作，仍能達(dá)到適當(dāng)?shù)挠?jì)數(shù)率。電子束流小，束斑尺寸小、采樣的體積也數(shù)率。電子束流小，束斑尺寸小、采樣的體積也較小，最少可達(dá)較小，最少可達(dá) ?m3，而波譜儀大于，而波譜儀大于 1?m3。2)分析速度快，分析速度快， 可在可在 23分鐘內(nèi)完成元素定性全分鐘內(nèi)完成元素定性全分析。分析。 能譜儀的特點(diǎn)能譜儀的特點(diǎn)3) 能譜儀工作時(shí)，不需要象波譜儀那樣聚焦，因而不能譜儀工作時(shí)，不需要象波譜儀那樣聚焦，因而不受聚焦圓的限制，樣品的位置可起伏受聚焦圓的限制，樣品的位置可起伏 23mm， 適用于粗適用于粗糙表面成分分析。糙表面成分分析。4) 工作束流小，對(duì)樣品的污染作用小。工作束流小，對(duì)樣品的污染作用小。5) 能進(jìn)行低倍能進(jìn)行低倍 X射線(xiàn)掃描成象，得到大視域的元素分射線(xiàn)掃描成象，得到大視域的元素分布圖。布圖。6) 分辨本領(lǐng)比較低，分辨本領(lǐng)比較低， 只有只有 150eV(波譜儀可達(dá)波譜儀可達(dá) 10eV)；；7) 峰背比小，一般為峰背比小，一般為 100，而波譜儀為，而波譜儀為 1000；；8)Si(Li)探測(cè)器必須在液氮溫度下使用，維護(hù)費(fèi)用高探測(cè)器必須在液氮溫度下使用，維護(hù)費(fèi)用高，用超純鍺探測(cè)器雖無(wú)此缺點(diǎn)，但其分辨本領(lǐng)低。，用超純鍺探測(cè)器雖無(wú)此缺點(diǎn)，但其分辨本領(lǐng)低。波譜儀和能譜儀的比較? 波譜儀分析的元素范圍廣、探測(cè)極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。其缺點(diǎn)是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。? 能譜儀雖然在分析元素范圍、探測(cè)極限、分辨率等方面不如波譜儀，但其分析速度快，可用較小的束流和微細(xì)的電子束，對(duì)試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴(yán)格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。? 目前掃描電鏡與電子探針儀可同時(shí)配用能譜儀和波譜儀，構(gòu)成掃描電鏡 波譜儀 能譜儀系統(tǒng)，使兩種譜儀優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，是非常有效的材料研究工具。? 四、電子探針儀的分析方法及應(yīng)用? 1．電子探針儀的分析方法? 電子探針?lè)治鲇兴姆N基本分析方法： 定點(diǎn)定性分析、線(xiàn)掃描分析、面掃描分析和定點(diǎn)定量分析 。? 準(zhǔn)確的分析對(duì)實(shí)驗(yàn)條件有兩大方面的要求。? 一是對(duì)樣品有一定的要求：如良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性，表面平整度等；? 二是對(duì)工作條件有一定的要求：如加速電壓，計(jì)數(shù)率和計(jì)數(shù)時(shí)間， X射線(xiàn)出射角等。(1) 定點(diǎn)定性分析? 定點(diǎn)定性分析是對(duì)試樣某一選定點(diǎn)（區(qū)域）進(jìn)行定性成分分析，以確定該點(diǎn)區(qū)域內(nèi)存在的元素。? 其原理如下：用光學(xué)顯微鏡或在熒光屏顯示的圖像上選定需要分析的點(diǎn)，使聚焦電子束照射在該點(diǎn)上，激發(fā)試樣元素的特征 X射線(xiàn)。? 用譜儀探測(cè)并顯示 X射線(xiàn)譜。根據(jù)譜線(xiàn)峰值位置的波長(zhǎng)或能量確定分析點(diǎn)區(qū)域的試樣中存在的元素。(2) 線(xiàn)掃描分折? 使聚焦電子束在試樣觀察區(qū)內(nèi)沿一選定直線(xiàn)（穿越粒子或界面）進(jìn)行慢掃描， X射線(xiàn)譜儀處于探測(cè)某一元素特征 X射線(xiàn)狀態(tài)。顯像管射線(xiàn)束的橫向掃描與電子束在試樣上的掃描同步，用譜儀探測(cè)到的 X射線(xiàn)信號(hào)強(qiáng)度（計(jì)數(shù)率）調(diào)制顯像管射線(xiàn)束的縱向位置就可以得到反映該元素含量變化的特征 X射線(xiàn)強(qiáng)度沿試樣掃描線(xiàn)的分布。(2) 線(xiàn)掃描分折 ? 通常將電子束掃描線(xiàn)，特征 X射線(xiàn)強(qiáng)度分布曲線(xiàn)重疊于二次電子圖象之上可以更加直觀地表明元素含量分布與形貌、結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系。BaF2晶界的線(xiàn)掃描分析　形貌像及掃描線(xiàn)位置　?。霞癇a元素在掃描線(xiàn)位置上的分布(3) 面掃描分析? 聚焦電子束在試樣上作二維光柵掃描， X射線(xiàn)譜儀處于能探測(cè)某一元素特征 X射線(xiàn)狀態(tài)，用譜儀輸出的脈沖信號(hào)（用波譜儀時(shí)為經(jīng)放大的脈沖信號(hào)，用能譜儀時(shí)，為多道分析器的相應(yīng)于該元素 X射線(xiàn)能量通道輸出的信號(hào)）調(diào)制同步掃描的顯像管亮度， 在熒光屏上得到由許多亮點(diǎn)組成的圖像 ，稱(chēng)為 X射線(xiàn)掃描像或元素面分布圖像。試樣每產(chǎn)生一個(gè) X光子，探測(cè)器輸出一個(gè)脈沖，顯像管熒光屏上就產(chǎn)生一個(gè)亮點(diǎn)。若試樣上某區(qū)域該元素含量多，熒光屏圖像上相應(yīng)區(qū)域的亮點(diǎn)就密集。根據(jù)圖像上亮點(diǎn)的疏密和分布，可確定該元素在試樣中分布情況。(3) 面掃描分析? 在一幅 X射線(xiàn)掃描像中，亮區(qū)代表元素含量高，灰區(qū)代表元素含量較低，黑色區(qū)域代表元素含量很低或不存在。 ZnO－ Bi2O3陶瓷燒結(jié)表面的面分布成分分析　形貌像　　Bi元素的Ｘ射線(xiàn)面分布像(4) 定量分析? 在穩(wěn)定的電子束照射下，由譜儀得到的 X射線(xiàn)譜在扣除了背景計(jì)數(shù)率之后，各元素的同類(lèi)特征譜線(xiàn)（通常均采用 K線(xiàn)）的強(qiáng)度值應(yīng)與它們的濃度相對(duì)應(yīng)。然而，由譜線(xiàn)強(qiáng)度的直接對(duì)比只能對(duì)元素的相對(duì)含量作出粗略的估計(jì)，即使通過(guò)強(qiáng)度的歸一化求得的濃度值，最多也只能是 — 種半定量分析結(jié)果，其誤差是相當(dāng)大的。? 產(chǎn)生這種誤差的原因是：譜線(xiàn)強(qiáng)度除與元素含量有關(guān)外，還與試樣的化學(xué)成分有關(guān)，通常稱(chēng)為 “基體效應(yīng) ” ，譜儀對(duì)不同波長(zhǎng)（或能量）隨 X射線(xiàn)探測(cè)的效率有所不同。如何消除這些誤差，這就是定量分析所要解決的問(wèn)題。SEM+(WDS+EDS)2．電子探針儀的應(yīng)用? (1) 組分不均勻合金試樣的微區(qū)成分分析? (2) 擴(kuò)散對(duì)試樣中成分梯度的測(cè)定? (3) 相圖低溫等溫截面的測(cè)定? (4) 金屬／半導(dǎo)體界面反應(yīng)產(chǎn)物微區(qū)成分分析? 試樣中的成分? 總結(jié)信號(hào) 產(chǎn)生機(jī)制 ,層深 ,特征,給出的信息BESEAETEAESXRAY總結(jié)分辨率 襯度原理 應(yīng)用SEMTEM總結(jié)能量 襯度原理 探測(cè)方式 圖象特點(diǎn)BESE總結(jié)功能 作用 (應(yīng)用 )特點(diǎn)光學(xué)顯微鏡掃描電子顯微鏡透射電子顯微鏡