透射電子顯微鏡teppt課件-資料下載頁
2025-05-12 02:49本頁面
【正文】 ） ???? LdR?LK ??? ?? s in2 d基本公式 如果 K已知，則有： R與 的正比關(guān)系是衍射斑點(diǎn)指數(shù)化的基礎(chǔ)。 可由衍射斑點(diǎn)的 R值計(jì)算與該斑點(diǎn)相應(yīng)的晶面（ hkl）的 d值。 計(jì)算出 d值后，通過查找 ASTM卡片就可以找出相應(yīng)的（ hkl） RKd ?dKR ?d1TEM的電子衍射方法 ? 衍射束經(jīng)物鏡匯聚，在物鏡后焦面成第一級衍射譜，經(jīng)中間鏡、投影鏡放大在熒光屏上得到最終電子衍射譜。 ? 相機(jī)長度 L和相應(yīng)的相機(jī)常數(shù) K分別為： MfL ??? 0 MfK ???? 0?物鏡焦距??0f 倍數(shù)中間鏡及投影鏡總放大???M由此知， L及 K并不是固定不變的，是隨選用的電子衍射方法及操作條件而改變的。因此稱為有效相機(jī)長度和有效相機(jī)常數(shù)。 ? TEM通常采用的是選區(qū)電子衍射。即用位于物鏡平面的選區(qū)光闌選擇特定像區(qū)的各級衍射束成譜的電子衍射。 ? 通過改變選區(qū)光闌孔大小來改變選區(qū)范圍，所得到的衍射譜與所選試樣像區(qū)相對應(yīng)。 ? TEM除常用的選區(qū)電子衍射外，還有為測定晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)的衍射方法，如：微束衍射，高分解電子衍射，高分散性電子衍射和匯聚電子衍射等 。 TEM的電子衍射方法 TEM選區(qū)電子衍射原理 六角相 Al5FeNi的選區(qū)電子衍射花樣 單晶的電子衍射譜 ? 花樣特征：是一系列按一定幾何圖形分布、排列規(guī)則的衍射斑點(diǎn)，反映結(jié)構(gòu)的 對稱性 。 ?斑點(diǎn)指數(shù)化： {hkl}晶面族產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)標(biāo) 為 hkl ?應(yīng)用：確定物相之間的取向關(guān)系； 繞一個(gè)斑點(diǎn)旋轉(zhuǎn)可確定旋轉(zhuǎn)軸； 通過細(xì)節(jié)分析可弄清缺陷結(jié)構(gòu)。 高嶺石的單晶電子衍射譜 單晶的電子衍射譜 (a)[111],(b)[011],(c)[001],(d)[112] cZrO2衍射斑點(diǎn) 單晶的電子衍射譜 多晶的電子衍射譜 ? 花樣特征：一系列不同半徑的 同心圓環(huán)。 圓環(huán)半徑 ? 標(biāo)定： {hkl}晶面組產(chǎn)生的衍射環(huán)標(biāo)為 hkl ? 應(yīng)用： dLR ??已知晶體結(jié)構(gòu)，標(biāo)定 K； 已知 K，由 d=K/R求 d對照 ASTM求(hkl)和 a，確定樣品物相。 金的多晶衍射譜 多晶的電子衍射譜 電子衍射譜的標(biāo)定簡介 ? 已知晶體點(diǎn)陣的標(biāo)定：由于晶體的點(diǎn)陣類型及點(diǎn)陣常數(shù)都是已知的，對所獲得的電子衍射譜進(jìn)行標(biāo)定是為確定晶體取向。 ? 有一定了解的晶體點(diǎn)陣的標(biāo)定：根據(jù)獲得的電子衍射譜，計(jì)算幾個(gè)重要斑點(diǎn)相應(yīng)晶面的間距 d，然后查已知范圍內(nèi)的晶體的 X射衍射譜卡片以確定出相同衍射花樣規(guī)律，最后再進(jìn)行計(jì)算，核對是否相符合，同時(shí)還要標(biāo)出衍射斑點(diǎn)的指數(shù)和晶帶方向，此過程相當(dāng)于電子衍射的物相分析。 電子衍射譜的標(biāo)定簡介 ? 未知晶體點(diǎn)陣的標(biāo)定：電子衍射譜的標(biāo)定是比較困難的，因?yàn)閺囊粡堁苌渥V的二維信息中，無法正確確定三維晶體的點(diǎn)陣常數(shù)。這情況下，需要轉(zhuǎn)動晶體得出兩個(gè)或更多個(gè)晶帶的電子衍射譜，再用幾何構(gòu)圖等方法得出三維晶體的點(diǎn)陣常數(shù)，同時(shí)標(biāo)定衍射譜中衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。 電子衍射的物相分析特點(diǎn) 優(yōu)勢： ? 分析靈敏度高。 ? 電子 λ短， θ 小，入射束、衍射束近乎與衍射晶面平行。使電子衍射分析過程更為簡單，其晶體幾何關(guān)系的研究比 x射線衍射要簡單、直觀。 ? 物質(zhì)對電子的散射作用很強(qiáng)，電子束穿透物質(zhì)的能力下降。電子衍射只適于材料表層或薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析。 ? 能夠在同一試樣上把形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。（可進(jìn)行選區(qū)衍射） 電子衍射的物相分析特點(diǎn) 不足： ? 電子束與原子作用散射強(qiáng)度大于 x射線的作用，衍射束與透射束強(qiáng)度相當(dāng)，兩者產(chǎn)生交互作用，使得電子衍射線束強(qiáng)度分析復(fù)雜。 ? 薄膜樣品制備復(fù)雜。 ? 分析精度不如 x射線衍射。 應(yīng)用 ? TEM在水泥、陶瓷、金屬、高分子材料中廣泛應(yīng)用，研究的問題歸納為： （ 1）分析固體顆粒的形狀、大小、粒度分布等。 （ 2）研究材料的微觀形貌與結(jié)構(gòu)。 （ 3）電子衍射。（點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)、點(diǎn)陣常數(shù)、取向、物相分析） ? 通過觀察、分析，將組織結(jié)構(gòu)與工藝聯(lián)系起來，研究材料結(jié)構(gòu)、工藝、性能的關(guān)系。 參考文獻(xiàn) ? 吳剛 .材料結(jié)構(gòu)表征及應(yīng)用 [M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社， 2022. ? 周志朝，楊輝，等 .無機(jī)材料顯微結(jié)構(gòu)分析 [M].第二版 .杭州 :浙江大學(xué)出版社 ,2022. ? 常鐵軍 ,祁欣 .材料近代分析測試方法 [M].哈爾濱 :哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社 ,2022. ? 周曦亞 ,畢舒 .無機(jī)材料顯微結(jié)構(gòu)分析 [M].北京 :化學(xué)工業(yè)出版社 ,2022. ? 曾幸榮 .高分子近代測試分析技術(shù) [M].廣州 :華南理工大學(xué)出版社 ,2022. ? 朱永法 .納米材料的表征與測試技術(shù) [M].北京 :化學(xué)工業(yè)出版社 ,2022.
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