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透射電子顯微鏡teppt課件-文庫吧資料

2025-05-18 02:49本頁面
  

【正文】 kl衍射束通過所形成的圖像。 衍射襯度 ? 假設(shè)樣品由顆粒 A、 B組成,強度 I0入射電子照射樣品, A的 (hkl)晶面組與入射束滿足布拉格方程,產(chǎn)生衍射束 Ihkl,忽略其它效應(yīng)(吸收),其透射束為: ? 晶粒 B與入射束不滿足布拉格方程,其衍射束 I=0 ,透射束 IB=I0 h k lA III ?? 0衍射襯度 ? 明場 像( BF):讓透射束通過物鏡光闌,將衍射電子束擋去而得到圖像。衍射襯度成像就是利用電子衍射效應(yīng)來產(chǎn)生晶體樣品像襯度的方法。 衍射襯度 ? 是晶體 樣品襯度的主要來源。(IB) I0 I0 物鏡光闌對質(zhì)厚襯度的作用 衍射襯度 ? 衍射襯度:衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格衍射條件的程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖象反差。 質(zhì)厚襯度 A B 試樣 電磁透鏡 物鏡光闌 IA IB A39。 ? 選擇 低電壓 (較多電子散射到光闌孔徑外),襯度提高,亮度降低。 質(zhì)厚襯度 ? 質(zhì)厚襯度受物鏡光闌孔徑和加速 V的影響。 ? Z較高、樣品較厚區(qū)域在屏上顯示為較暗區(qū)域。 ? 來源于電子的非相干散射, Z越高,產(chǎn)生散射的比例越大; d增加,將發(fā)生更多的散射。 質(zhì)厚襯度 ? 是非晶體 樣品襯度的主要來源,它所反映的,更多是物體表面特性和形貌特征??煞譃椋? 質(zhì)厚襯度 :非晶樣品襯度的主要來源 衍射襯度 :晶體樣品襯度的主要來源 振幅襯度 相位襯度 :僅適于很薄的晶體試樣 (≈100197。 透射電子顯微像 ? 透射電子顯微鏡成像實際上是透射電子束強度分布的記錄,由于電子與物質(zhì)相互作用,透射強度會不均勻分布,這種現(xiàn)象稱為襯度,所得的像稱為襯度像。 二級復型照片 二級復型照片 透射電子顯微鏡樣品制備 抽取復型 ? 又稱萃取復型,用碳膜把經(jīng)過深度侵蝕試樣表面的第二相粒子(如雜質(zhì))黏附下來。 ? 為了增加襯度可在傾斜1545176。 ? 優(yōu)點:圖像分辨率高 2- 5nm,導電導熱性能好 ,電子束照下穩(wěn)定 ? 缺點:很難將碳膜從樣品上剝離 透射電子顯微鏡樣品制備 塑料 碳 二級復型 ? 先用塑料做一級復型,以它為模型做碳的復型。 ? 印模表面與樣品表面特征相反。 透射電子顯微鏡樣品制備 復型類型 1. 塑料一級復型 2. 碳一級復型 3. 塑料 碳二級復型 4. 抽取復型 透射電子顯微鏡樣品制備 ? 分辨率 1- 2nm, 電子束照射下易分解和破裂。 ,便于成型及保存,且不易損壞。 ,方法不同,得到復型像和像的強度分布差別很大,應(yīng)根據(jù)選用的方法正確解釋圖像。 料的厚度差異,然后在電鏡下觀察,設(shè)法使這種差異轉(zhuǎn)換為透射電子顯微像的襯度高低。 缺點:速度慢,減薄一個樣品需十幾個小時到 幾十個小時 。 e. 非金屬導電性差,觀察前對樣品進行噴碳處理,防止電荷積累。 c. 將樣品放減薄器中減薄,減薄時工作電壓為5kV,電流為 ,樣品傾角為 15176。 透射電子顯微鏡樣品制備 a. 將樣品手工或機械打磨到 30~50μm。 透射電子顯微鏡樣品制備 離子減薄法 ,使其表面原子不斷剝離,達到減薄的目的。此時應(yīng)關(guān)閉電源,馬上沖洗樣品,減小腐蝕和污染。 透射電子顯微鏡樣品制備 雙噴電解減薄法 ,達到減薄目的 。 透射電子顯微鏡樣品制備 制樣步驟: ,邊緣涂以耐酸漆,防止邊緣因溶解較快而使薄片面積變??; ,去除油污,洗滌液可為酒精,丙酮等; ; ,旋轉(zhuǎn)樣品角度,進行多次減薄直至達到理想厚度,清洗。 透射電子顯微鏡樣品制備 化學減薄法 品的目的。 ,除對樣品結(jié)構(gòu)進行觀察外,還可對其形狀,聚集狀態(tài)及粒度分布進行研究。 , 如機械損傷或熱損傷等; ,確定制樣方法。一般 V越高, Z越低,電子束可以穿透的樣品厚度越大。 ? 能否充分發(fā)揮電鏡的作用,樣品的制備是關(guān)鍵,必須根據(jù)不同儀器的要求和試樣的特征選擇適當?shù)闹苽浞椒ā? ? 先觀察顯微像,再轉(zhuǎn)換到衍射花樣。 成像系統(tǒng) ? 材料研究中,希望弄清很小區(qū)域的結(jié)構(gòu)和形貌,既要觀察其顯微像(形貌),又要得到其衍射花樣(分析結(jié)構(gòu))。 ( a)調(diào)整中間鏡的透鏡電流,使中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合,此時背焦面上形成的衍射斑點就會被中間鏡進一步放大,并經(jīng)過投影鏡投影到熒光屏上得到衍射花樣。 焦深 是指在保持象清晰的前提下,象平面沿鏡軸可移動的距離,或者說觀察屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動距離。但是對投影鏡精度的要求不像物鏡那么嚴格,因為它只是把物鏡形成的像做第三次放大。 PI MMMM ??? 0( 3)投影鏡 ? 投影鏡的功能是把中間鏡形成的二次像及衍射譜放大到熒光屏上,成為試樣最終放大圖像及衍射譜。 ? 弱激磁的長焦距變倍透鏡, 0~ 20倍可調(diào)。 ? 目前高質(zhì)
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