透射電子顯微分析ppt課件(已改無錯字)
2023-02-04 21:08:36 本頁面
【正文】 ? ? 關(guān)鍵 ：如何將超細(xì)粉的顆粒分散開來，各自獨立而不團(tuán)聚 。 ? 膠粉混合法 ：在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻，再將另一玻璃片壓上，兩玻璃片對研并突然抽開，稍候，膜干。用刀片劃成小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐漸脫落，用銅網(wǎng)將方形膜撈出，待觀察。 ? 支持膜分散粉末法 ： 需 TEM分析的粉末顆粒一般都遠(yuǎn)小于銅網(wǎng)小孔，因此要先制備對電子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉膠膜和碳膜，將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。 48 49 50 2. 塊狀樣品的制備 ? 一般程序： ? (1)初減薄 —— 制備厚度約 100~200?m的薄片； ? (2)從薄片上切取 ?3mm的圓片； ? (3)預(yù)減薄 —— 從圓片的一側(cè)或兩則將圓片中心區(qū)域減薄至數(shù) ?m； ? (4)終減薄。 51 雙噴電解拋光裝置原理圖 適用樣品： 1）不易于腐蝕的裂紋端試樣 2）非粉末冶金試樣 3）組織中各相電解性能相差不大 的材料 4）不易于脆斷、不能清洗的試樣 52 離子減薄裝置原理示意圖 1）不導(dǎo)電的陶瓷樣品 2）要求質(zhì)量高的金屬樣品 3）不宜雙噴電解的金屬 與合金樣品 適用樣品： 53 第三節(jié) 透射電鏡基本成像操作及像襯度 一、成像操作 （ a）明場像 (b)暗場像 (c)中心暗場像 成像操作光路圖 直射束成像 衍射束成像 衍射束成像 54 55 a) 明場像 b) 暗場像 析出相 (ZrAl3)在鋁合金基體中分布衍襯像 56 二、像襯度 像襯度 ：圖像上不同區(qū)域間明暗程度的差別。 對于光學(xué)顯微鏡，襯度來源是材料各部分反射光的能力不同 透射電鏡的像襯度來源于樣品對入射電子束的散射 。 像襯度的分類： 57 質(zhì)厚襯度成像光路圖 質(zhì)量厚度襯度 (簡稱 質(zhì)厚襯度 )：由于樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度的差異而形成的襯度 質(zhì)厚襯度來源于電子的非相干彈性散射 當(dāng)電子穿過樣品時，通過與原子核的彈性作用被散射而偏離光軸，彈性散射截面是原子序數(shù)的函數(shù) . 隨樣品厚度增加，將發(fā)生更多的彈性散射。 58 質(zhì)厚襯度的公式 ? 襯度與原子序數(shù) Z，密度 ?，厚度 t有關(guān)。用小的光闌（ θ?。?襯度大；降低電壓 V，能提供高襯度 )(1121222222220AtZAtZVeNG t???? ??)( 11122212 tAtANG aaA ??????59 衍射襯度成像光路圖 對晶體樣品，電子將發(fā)生相干散射即衍射。所以，在晶體樣品的成像過程中用的是晶體對電子的衍射。 衍射襯度 ：由于晶體對電子的衍射效應(yīng)而形成的襯度。 A、 B兩晶粒的結(jié)晶學(xué)位向不同，滿足衍射條件的情況不同。衍射束強(qiáng)度越大，直射束強(qiáng)度就越小。 該光路圖中是明場成像還是暗場成像？ 60 ?相位襯度 (Phase contrast)： 試樣內(nèi)部各點對入射電子作用不同，導(dǎo)致它們在試樣出口表面上相位不一，經(jīng)放大讓它們重新組合，使相位差轉(zhuǎn)換成強(qiáng)度差而形成的
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