【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 定 B為 220, 由下式求得cosΦ=(h1h2+k1k2+l1l2)/[(h12+k12+l12)(h22+k22+l22)]1/2φ=?, 顯然 B 不是 220, 試驗(yàn)結(jié)果： 202, 202, 等， 發(fā)現(xiàn)為 022.類似， A’=002, B’=131.晶帶軸[211] 左[310] 右。a=2A’ =。例 3TiC兩個(gè)方向的電子衍射花樣 如下 ,RA=22mm,RB=,RC=,K=方向。 A∧ B=55?Cubicfaced,a=*2=.zoneis[110]. R d Q Qi/Q1 3 hkl hklrealA 4 200 002B 1 3 111 111C 8 220 220v第四節(jié) 掃描電鏡v 由于透射電鏡是 TE進(jìn)行成像的，這就要求樣品的厚度必須保證在電子束可穿透的尺寸范圍內(nèi)。為此需要通過各種較為繁瑣的樣品制備手段將大尺寸樣品轉(zhuǎn)變到透射電鏡可以接受的程度。能否直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像，成為科學(xué)家追求的目標(biāo)。經(jīng)過努力，這種想法已成為現(xiàn)實(shí) 掃描電子顯微鏡 (Scanning Electronic Microscopy, SEM)。JSM6301F場(chǎng)發(fā)射槍掃描電鏡SEM image (beetle)掃描電鏡（ SEM）－ 食鹽的融化和結(jié)晶(dry)17mbar6mbar(dry)水蒸汽環(huán)境Danilatos, . (1986) Environmental scanning electron microscopy in colour. J. Microsc. 142:317325.v 掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)是， 1 有較高的放大倍數(shù)， 2020萬倍之間連續(xù)可調(diào)； 2有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)； 3試樣制備簡(jiǎn)單； 4可同時(shí)進(jìn)行顯微形貌觀察和微區(qū)成分分析。v 一、基本原理 1 陰極電子經(jīng)聚焦后成為直徑為 50mm的點(diǎn)光源， 并會(huì)聚成孔徑角較小，束斑為 510m m的電子束，在試樣表面聚焦。 2 在末級(jí)透鏡上邊的掃描線圈作用下，電子束在試樣表面掃描。 3 高能電子束與樣品物質(zhì)相互作用產(chǎn)生 SE， BE， X射線等信號(hào)。這些信號(hào)分別被不同的接收器接收而成像。 換言之，掃描電鏡是采用類似電視機(jī)原理的逐點(diǎn)成像的圖像分解法進(jìn)行的。這種掃描方式叫做光柵掃描。 v 二、主要結(jié)構(gòu)v 1 、電子光學(xué)系統(tǒng) 1電子槍： 作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。目前大多數(shù)掃描電鏡采用熱陰極電子槍。 2電磁透鏡： 作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小，是原來直徑約為 50m m的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)nm的細(xì)小束斑。 3掃描線圈 ： 作用是提供入射電子束在樣品表面上和熒光屏上的同步掃描信號(hào)。 4樣品室 ： 樣品臺(tái)能進(jìn)行三維空間的移動(dòng)、傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)，并安置各種型號(hào)檢測(cè)器。v 信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng) 作用是檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。v 3 、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng) 作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度。 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需穩(wěn)定電源 。SecondaryelectrondetectorSpecimen chamberv 三、主要性能 放大倍數(shù) 由于掃描電鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度來實(shí)現(xiàn)的。 如果減少掃描線圈的電流，電子束在試樣上的掃描幅度將減小，放大倍數(shù)將增大。調(diào)整十分方便，可從 20倍連續(xù)調(diào)節(jié)到 20萬倍左右。 v 分辨率 分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)。對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離；分辨率大小由入射電子束直徑和調(diào)制信號(hào)類型共同決定：電子束直徑越小，分辨率越高。用于成像的物理信號(hào)不同，分辨率不同。 例如 SE和 BE電子，在樣品表面的發(fā)射范圍也不同，其分辨率不同。一般 SE的分辨率約為 510nm， BE的分辨率約為 50200nm。 景深 景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。 掃描電鏡的末級(jí)透鏡采用小孔徑角，長(zhǎng)焦距，所以可以獲得很大的景深，它比一般光學(xué)顯微鏡景深大 100500倍，比透射電鏡的景深大 10 倍。 景深大，立體感強(qiáng)，形態(tài)逼真是 SEM的突出特點(diǎn)。v 四、掃描電子顯微鏡的幾種電子像二次電子（ SE） 像 v 1） SE產(chǎn)額 v 與形貌、 原子序數(shù)、加速電壓有關(guān)。v 2） SE像襯度 v 電子像的明暗程度取決于接收電子束的強(qiáng)弱，當(dāng)兩個(gè)區(qū)域中的電子強(qiáng)度不同時(shí)將出現(xiàn)圖像的明暗差異，這種差異就是襯度。 v 影響襯度的因素有表面凹凸引起的 形貌襯度 和原子序數(shù)差別引起的 成分襯度 ，電位差引起的 電壓襯度 。由于二次電子對(duì)原子序數(shù)的變化不敏感，均勻性材料的電位差別不大，主導(dǎo)因素是形貌襯度。 v 背射電子（ BE） 像 同樣 有形貌襯度 和 成分襯度 。 1） 形貌襯度 用 BE進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比 SE低。（因?yàn)?BE來自一個(gè)較大的作用體積且能量較高）2） 成分襯度 BE信號(hào)隨原子序數(shù) Z的變化比 SE的顯著的多，因此，可以進(jìn)行定性分析。 樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。v 吸收電子（ AE） 像 吸收電子也是對(duì)樣品中原子序數(shù)敏感的一種物理信號(hào)。 由入射電子束于樣品的相互作用可知： iI =iB+iA+iS +iT 式中， iI 是入射電子流， iB， iT， iS， iA分別代表 BE， TE， SE和 AE。 iT為零， iS與原子序數(shù)（ Z20時(shí)）無關(guān)（可設(shè) iS=C），所以 AE與 BE反相關(guān)。生物 ZnS圓球狀晶體 氟 羥磷灰石的完好晶形。（ Vulcano， Italy,SEI)氟 羥磷灰石由六方柱為主組成的完好晶形，晶體端面上可見熔蝕坑 （ Vulcano， Italy,SEI)氟磷灰石六方短柱狀晶體 ,階梯狀晶面生長(zhǎng)紋清晰， (Pitigliano Italy， SEI)拉長(zhǎng)狀生物二氧化硅（ SEM照片 SE像） 水熱法合成羥磷灰石的晶體 ,完好的晶面清晰可見 morphologyv第五節(jié) 電子探針 (Electron Microprobe Analysis, EMPA or EPMA)v 一、基本原理v 電子探針是指用聚焦很細(xì)的電子束照射要檢測(cè)的樣品表面，用 X射線分光譜儀測(cè)量其產(chǎn)生的特征 X射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度。由于電子束照射面積很小，因而相應(yīng)的 X射線特征譜線將反映出該微小區(qū)域內(nèi)的元素種類及其含量。顯然，如果將電子放大成像與 X射線衍射分析結(jié)合起來，就能將所測(cè)微區(qū)的形狀和物相分析對(duì)應(yīng)起來 (微區(qū)成分分析 )，這是電子探針的最大優(yōu)點(diǎn)。 二 、儀器構(gòu)造 電子探針主要由電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）， X射線譜儀和信息記錄顯示系統(tǒng)組成。電子探針和掃描電鏡在電子光學(xué)系統(tǒng)的構(gòu)造基本相同，它們常常組合成單一的儀器。 電子光學(xué)系統(tǒng) 為了提高 X射線的信號(hào)強(qiáng)度，電子探針必須采用較掃描電鏡更高的入射電子束流，常用的加速電壓為 1030 KV，束斑直徑約為 。 電子探針在鏡筒部分加裝光學(xué)顯微鏡，以選擇和確定分析點(diǎn) 。 X射線譜儀 電子束轟擊樣品表面將產(chǎn)生特征 X射線，不同的元素有不同的 X射線特征波長(zhǎng)和能量。通過鑒別其特征波長(zhǎng)或特征能量就可以確定所分析的元素。利用特征波長(zhǎng)來確定元素的儀器叫做波長(zhǎng)色散譜儀（波譜儀 WDS）， 利用特征能量的就稱為能量色散譜儀（能譜儀 EDS）。 Xray spectrometerv （ 1）波譜儀 WDSv 設(shè)想有一種晶面間距為 d的特定晶體（我們稱為分光晶體），當(dāng)不同特征波長(zhǎng) λ 的 X射線照射其上時(shí)，如果滿足布拉格條件（ 2dsinθ=λ ）將產(chǎn)生衍射。顯然，對(duì)于任意一個(gè)給定的入射角 θ 僅有一個(gè)確定的波長(zhǎng) λ 滿足衍射條件。這樣我們可以事先建立一系列 θ 角與相應(yīng)元素的對(duì)應(yīng)關(guān)系，當(dāng)某個(gè)由