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【材料課件】二電子顯微分析-wenkub

2023-03-06 14:32:01 本頁面
 

【正文】 射電子顯微鏡由三大部分組成:v 電子光學系統(tǒng),v 真空系統(tǒng)v 供電控制系統(tǒng)。 X射線在固體中具有強的穿透能力,無論是特征 X射線還是連續(xù)輻射都能在式樣內達到較大的范圍。v 透射電子( transmisiv electrons, TE) v 當試樣厚度小于入射電子的穿透深度時,入射電子將穿透試樣,從另一表面射出稱為透射電子。試樣厚度越大,密度越大,吸收電子就越多,吸收電流就越大。v 3)對試樣表面狀態(tài)敏感,顯示表面微區(qū)的形貌有效。v 特點:v 1)能量高,大于 50ev;v 2)分辨率較低;v 3)產(chǎn)生與 Z有關,與形貌有關。換言之,在景深范圍內,樣品位置的變化并不影響物像的清晰度。v 1)若存在正球差,產(chǎn)生枕形畸變 b;v 2)若有負球差,將產(chǎn)生桶形畸變 c。 透鏡球差圖 v v色差v 普通光學中不同波長的光線經(jīng)過透鏡時,因折射率不同,將在不同點上聚焦,由此引起的像差稱為色差。產(chǎn)生這種旋轉對稱磁場的線圈裝置叫 電磁透鏡 。 ( ?)v 三、電子透鏡v 在電子顯微分析中使電子束發(fā)生偏轉、聚焦的裝置。v 第一節(jié) 電子光學基礎v 一、光學顯微鏡的分辨率v 雷列 — 阿貝公式: v r=v 式中: r—— 分辨本領v λ—— 照明源的波長( nm)v n—— 透鏡上下方介質的折射率v α—— 透鏡孔徑半角(度)v nsinα—— 數(shù)值孔徑,用 N v電子顯微分析特點:v 不破壞樣品,直接用陶瓷等多晶材料。 局限性:分辨本領低( );只能觀察表面形貌;不能做微區(qū)成分分析。第二章 電子顯微分析Electron MicroAnalysisv 研究對象? 微結構與顯微成分? 微結構與性能的關系? 微結構形成的條件與過程機理v 材料的性能由微結構所決定,人們可通過控制材料的微結構,使其形成預定的結構, 從而具有所希望的性能?;瘜W分析 優(yōu)點: 簡單, 方便。v 是一種微區(qū)分析方法,了解成分 結構的微區(qū)變化。A表示v 由上式可知,減小 r值的途徑有:v 增加介質的折射率;v 增大物鏡孔徑半角;v 采用短波長的照明源。v 按工作原理分: ( 1)靜電透鏡:一定形狀的等電位曲面簇也可使電子束聚焦成像。 ( 3) TEM、 SEM:多個電磁透鏡的組合。電鏡色差是電子波長差異產(chǎn)生的焦點漂移。v 3)由于磁透鏡存在磁轉角,勢必伴隨產(chǎn)生旋轉畸變 d。 v v 第二節(jié) 電子與固體物質的相互作用v v 電子束與物質相互作用,可以產(chǎn)生背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子、透射電子、白色 X射線、特征 X射線、 X熒光。v 二次電子( secondary electrons, SE)v 入射電子在試樣內產(chǎn)生二次電子 ,所產(chǎn)生的二次電子還有足夠的能量繼續(xù)產(chǎn)生二次電子,如此繼續(xù)下去,直到最后二次電子的能量很低,不足以維持此過程為止。v 4)分辨率很高,是掃描電鏡的主要成像手段。它被廣泛用于掃描電鏡和電子探針中。如果試樣很薄,只有 1020nm的厚度,透射電子的主要組成部分是彈性散射電子,成像比較清晰,電子衍射斑點也比較明銳。v 陰極熒光v 陰極熒光是指半導體、磷光體和一些絕緣體在高能電子束照射下發(fā)射出的可見光(或紅外、紫外光)。v 電子光學系統(tǒng),又稱鏡筒,是電子顯微鏡的主體。Diffractionv 對于透射電鏡常用的加速電壓為 100KV,因此適宜的樣品厚度約 200納米。 v 2)對電子束足夠透明(物質原子序數(shù)低); v 3)具有足夠的強度和剛度,在復制過程中不致破裂或畸變; v 4)具有良好的導電性,耐電子束轟擊; v 5)是分子尺寸較小的物質 分辨率較高。 v 用于透射電鏡觀察式樣的要求是:它的上下底面應該大致平行,厚度應在 50500nm,表面清潔。 v ( 3)用電解拋光,或離子轟擊法進行最終減薄,在孔洞邊緣獲得厚度小于 500nm的薄膜。但晶面發(fā)育不明顯 (TEI)v 四、電子衍射v 利用透射電鏡進行物相形貌觀察,僅是一種較為直接的應用,透射電鏡還可得到另外一類圖像 電子衍射圖 。v 多晶電子衍射v 多晶體由于晶粒數(shù)目極大且晶面位向在空間任意分布,倒易點陣將變成倒易球。 換言之,經(jīng)過上述兩步操作,我們得到了所需的選區(qū)圖像及其微區(qū)電子衍射。=Braggrd=Lλ=常數(shù)???rO G’’G’Ldv ( 2)幾何特點:v 1)作 Ewald球 根據(jù)布拉格方程, λ極小, 則 θ極小。sin2θ≈2L.B112C112 A110002110112 112002023解 1:1 從可知為等軸體心結構??傻?197。查 ??Fe.可知 選 B=002,6, 7可得到 B112C112 A110002110112 112002023解 21由可知為等軸體心結構。N=2在 A, {110},因為 為 200為 A=?(rArC)=7, 8 Find [uvw]= =[110]B112C112 A110002110112 112002023例 2下圖為某物質( CaO) 的兩個方向的電子衍射花樣 ,試指標化并求其晶胞參數(shù)和晶帶方向。列在下表。 R(mm) d=K/R(nm)Q=1/d2 Qi/Q1 *3TakeA’ =。RC=,faced,[110].能否直接利用樣品表面材料的物質性能進行微觀成像,成為科學家追求的目標。 2 在末級透鏡上邊的掃描線圈作用下,電子束在試樣表面掃描。這種掃描方式叫做光柵掃描。 3掃描線圈 : 作用是提供入射電子束在樣品表面上和熒光屏上的同步掃描信號。 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓,穩(wěn)流及相應的安全保護電路所組成,其作用是提供掃描電鏡各部分所需穩(wěn)定電源 。 如果減少掃描線圈的電流,電子束在試樣上的掃描幅度將減小,放大倍數(shù)將增大。用于成像的物理信號不同,分辨率不同。 掃描電鏡的末級透鏡采用小孔徑角,長焦距,所以可以獲得很大的景深,它比一般光學顯微鏡景深大 100500倍,比透射電鏡的景深大 10 倍。 v 影響襯度的因素有表面凹凸引起的 形貌襯度 和原子序數(shù)差別引起的 成分襯度 ,電位差引起的 電壓襯度 。(因為 BE來自一個較大的作用體積且能量較高)2) 成分襯度 BE信號隨原子序數(shù) Z的變化比 SE的顯著的多,因此,可以進行定性分析。 iT為零, iS與原子序數(shù)( Z20時)無關(可設 iS=C),所以 AE與 BE反相關。SEI)氟磷灰石六方短柱狀晶體 ,由于電子束照射面積很小,因而相應的 X射線特征譜線將反映出該微小區(qū)域內的元素種類及其含量。 電子光學系統(tǒng) 為了提高 X射線的信號強度,電子探針必須采用較掃描電鏡更高的入射電子束流,常用的加速電壓為 1030 KV,束斑直徑約為 。利用特征波長來確定元素的儀器叫做波長色散譜儀(波譜儀 WDS), 利用特征能量的就稱為能量色散譜儀(能譜儀 EDS)。只要令探測器連續(xù)進行 2θ 角的掃描,即可在整個元素范圍內實現(xiàn)連續(xù)測量。知道了電子空穴對數(shù)就可以求出相應的 X光子能量(特征 XRAY=成分)以及在固定電容(1μμF )上的電壓脈沖高低(含量)。 3 能量分辨本領 EDS的最佳能量分辨本領為 149eV, WDS的
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