【正文】 成分像 。s),e= 1019(C),m= 1031(kg) 在電子顯微鏡中 ， 電子的加速電壓很高 ， 電子速度很大 ， 接近光速 。 Germer, Thompson and Reid 進(jìn)行了電子衍射實(shí)驗(yàn)。 光波的衍射 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 2022/9/7 7 傳統(tǒng)光學(xué)顯微系統(tǒng)的不足： 1. 第一 ， 光線不可能傳遞所有信息 ， 光波訊號(hào)是決定分辨本領(lǐng)高低的主要因素 ， 受光波的衍射 (Diffraction)等制約 2. 第二，分辨本領(lǐng)的高低取決于光學(xué)儀器元件的精度， 對(duì)光學(xué)顯微鏡來(lái)說(shuō)，起主要作用的是物鏡，由計(jì)算得到光學(xué)顯微鏡所能分辨的最小距離 δ=(λ/N2022/9/7 1 電子顯微分析技術(shù) 2022/9/7 2 2022/9/7 3 顯微鏡由兩個(gè)會(huì)聚透鏡組成 ， 光路圖如圖所示 。sinα) 3. 第三，對(duì)光學(xué)儀器而言，任何系統(tǒng)的最終像將形成在某種裝置上，如眼睛的視網(wǎng)膜，電視攝像的鏡頭等，這些光學(xué)“儀器”的分辨率，不僅有一定的限制，而且僅能反映可見(jiàn)光 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量2022/9/7 8 電子顯微分析方法的種類 ? 透射電子顯微鏡 (TEM)可簡(jiǎn)稱透射電鏡 ? 掃描電子顯微鏡 (SEM)可簡(jiǎn)稱掃描電鏡 ? 電子探針 X射線顯微分析儀簡(jiǎn)稱電子探針 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 2022/9/7 9 它們的根本不同點(diǎn)在于光學(xué)顯微鏡以可見(jiàn)光作照明束，透射電子顯微鏡則以電子為照明束。 1933年柏林大學(xué)的 Knoll和 Ruska研制出第一臺(tái)電鏡（點(diǎn)分辨率 50nm, 比光學(xué)顯微鏡高 4倍 )， Ruska 為此獲得了 Nobel Prize（ 1986） ? SEM 【 Scanning Electron Microscope 】 主要是利用樣品表面產(chǎn)生的二次電子或散射電子成像來(lái)對(duì)物質(zhì)的表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究，是探索微觀世界的有力工具 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 11 1935： 法國(guó)的卡諾爾提出掃描電鏡的設(shè)計(jì)思想和工作原理。 此時(shí)需考慮運(yùn)動(dòng)速度對(duì)粒子質(zhì)量的影響 ． 根據(jù)相對(duì)性原理而得到電子波的波長(zhǎng)表達(dá)式為： λ= (1+ 106U) 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 12 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量2022/9/7 13 0 500 1000 1500 2022 2500 3000電子波長(zhǎng)(A)電壓(kV )加速電壓 (kV) 電子波長(zhǎng) (A) 25 50 75 100 200 500 1000 3000 電子波長(zhǎng)與電場(chǎng)電壓關(guān)系： 成反比 入射電子束 吸收電子 二次電子 背散射電子 俄歇電子 特征 X射線 透射電子 透射電子 （包含非彈性散射電子） （彈性散射電子） 樣 品 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 電子與物質(zhì)的相互作用 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 14 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量技術(shù) 背散射電子 (Back scattering electron簡(jiǎn)稱 ) 被試樣反彈回來(lái)的入射電子 ， 包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子 。 概念 特點(diǎn) 用途 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量技術(shù) 二次電子 (Secondary electron簡(jiǎn)稱 ) 在入射電子的撞擊下 ， 脫離原子核的束縛， 逸出試樣表面的自由電子 。 數(shù)量與試樣的厚度 、 密度 、 組成試樣的原子序數(shù)有關(guān) 。 概念 特點(diǎn) 用途 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量技術(shù) 二次電子像 吸收電子像 背散射電子形貌像 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量技術(shù) 透射電子 (Transmission electron簡(jiǎn)稱 ) 穿透試樣的入射電子稱為透射電子 。 概念： 特點(diǎn)： 用途： 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量技術(shù) 俄歇電子 (auger electron) 由俄歇作用產(chǎn)生的自由電子稱為俄歇電子 。 因此每種元素都有自己的特征俄歇能譜 。 利用俄歇電子可以對(duì)試樣 表面成分 和 表面形貌 進(jìn)行分析 。 每種元素都有自己特定的特征 X射線譜 。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量技術(shù) 熒光 X射線 由 X射線激發(fā)產(chǎn)生的次級(jí) X射線稱為熒光 X射線 。這種由 X射線激發(fā)出來(lái)的二級(jí) X射線，叫做 熒光 X 射線 。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量技術(shù) 如右圖所示 ， 入射電子束作用在試樣上 ， 使得價(jià)帶 (滿帶 )上的電子激發(fā) ， 從價(jià)帶越過(guò)禁帶進(jìn)入導(dǎo)帶 。 價(jià)帶 (滿帶 ) 導(dǎo)帶 禁帶 熒光 入射電子 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量技術(shù) 導(dǎo)帶上的電子躍回價(jià)帶時(shí) ， 也可能先躍到雜質(zhì)能級(jí) (或者說(shuō)被雜質(zhì)能級(jí)捕獲 )然后再?gòu)碾s質(zhì)能級(jí)躍回價(jià)帶 。 價(jià)帶 (滿帶 ) 導(dǎo)帶 禁帶 熒光 入射電子 雜質(zhì)能級(jí) 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量技術(shù) 各種物理信號(hào)的產(chǎn)生深度和廣度范圍 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量技術(shù) 各種物理信號(hào)的產(chǎn)生深度廣度、用途和分辨率 物理信號(hào) 產(chǎn)生深度 產(chǎn)生廣度 用 途 分辨率 儀 器 俄歇電子 ＜ 10197。 掃描電鏡 背散射電子 較大 大于電子束 形貌像、成份像 50~2022 197。 掃描電鏡、電子探針 透鏡原理 電子在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)，將受到洛倫磁力作用。 電磁透鏡是一種焦距 (或放大倍數(shù) )可調(diào)的會(huì)聚透鏡。為了使電鏡具有最佳分辨率，最好使衍射斑半徑和球差造成的散焦斑半徑相等。盡管復(fù)雜得多，它在原理上基本模擬了光學(xué)顯微鏡的光路設(shè)計(jì)，簡(jiǎn)單化地可將其看成放大倍率高得多的成像儀器。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、 X射線能譜儀、電子能損分析等有關(guān)附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。 電鏡的主要結(jié)構(gòu) 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 2022/9/7 42 SECTION: 透射電子顯微 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 2022/9/7 43 SECTION: 透射電子顯微 Philips CM12透射電鏡 加速電壓 60、 80、 100 、 120KV LaB6或 W燈絲 晶格分辨率 點(diǎn)分辨率 最小電子束直徑約 2nm； 傾轉(zhuǎn)角度 α=177。 60度， β=177。為了安全，一般都是陽(yáng)極接地，陰極帶有負(fù)高壓。 A)照明部分 陰極 (接負(fù)高壓 ) 控制極 (比陰極負(fù) 100~1000伏 ) 陽(yáng)極 電子束 聚光鏡 試樣 照明部分示意圖 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 2022/9/7 50 SECTION: 透射電子顯微 B)電子槍 電子槍的類型有熱發(fā)射和場(chǎng)發(fā)射兩種 ， 大多用 鎢和六硼化鑭 材料 。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 51 場(chǎng)發(fā)射電子槍及原理示意圖 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 52 C)熱發(fā)射和場(chǎng)發(fā)射的電子槍 熱發(fā)射的電子槍其主要缺點(diǎn)是槍體的發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。 (2)物鏡：電鏡的最關(guān)鍵的部分，其作用是將來(lái)自試樣不同點(diǎn)同方向同相位的彈性散射束會(huì)聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣；將來(lái)自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其象平面上，構(gòu)成與試樣組織相對(duì)應(yīng)的顯微象。 2 . 真空系統(tǒng) 透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 3 . 供電系統(tǒng) 成像操作及像襯度 ? 襯度：試樣不同部位對(duì)入射電子作用不同，經(jīng)成像放大后所顯示的 強(qiáng)度差異 。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 57 像襯度 ? 分為振幅襯度和相位襯度。前者是透射電子成像，后者為散射電子成像。 ? 樣品不同微區(qū)存在 原子序數(shù) 和 厚度 的差異形成的。 ? 圖像上的襯度變化反映了樣品相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)和厚度的變化。 ? 樣品中各部分滿足衍射條件的程度不同引起。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 63 衍襯像 ? 根據(jù)衍射襯度原理形成的 電子圖像稱為衍襯像。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 65 2022/9/7 JEOL2022UHR 電鏡做出來(lái)的高分辨像，該高分辨像是對(duì)一種有序的鈣鈦礦沿 [011]方向成像時(shí)得到的，從照片中可以清楚地看到鈣鈦礦的 A位離子清晰可見(jiàn)，因此其分辨率至少已經(jīng)達(dá)到 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 66 SECTION: 透射電子顯微 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量技術(shù) 22:40:46 熱泳探針取樣煙 黑 TEM分析 ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（ ?=15%） 浙江大學(xué)熱能工程研究所 ?=15%, h=10mm, t=120ms ?= 15%, h=40mm, t=50ms 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量技術(shù) 22:40:46 熱泳探針取樣煙 黑 TEM分析 ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（ ?=20%） 浙江大學(xué)熱能工程研究所 ?= 20%, h=10mm, t=120ms ?= 20%, h=40mm, t=50ms 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量技術(shù) 22:40:46 熱泳探針取樣煙 黑 TEM分析 ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（ ?=25%） ?= 25%, h=10mm, t=120ms ?= 25%, h=40mm, t=50ms 火焰燃燒后煙黑癿粒徑分布（ TEM） TEM圖像進(jìn)行邊界識(shí)別 乙烯火焰碳黑 TEM圖像 基于碳黑 TEM癿圖像癿碳黑分形結(jié)構(gòu)癿模擬 TEM圖像進(jìn)行邊界識(shí)別后求得粒徑分布 2022/9/7 72 TEM數(shù)據(jù)為研究顆粒在空氣中癿聚并提供依據(jù) . 北京市典型煙塵集合體的 TEM像 (a． 鏈狀； b． 簇狀； c． d． 密集鏈狀 ) 燃煤電廠排放的顆粒物的 TEM圖像 （ Als ：aluminumsilicate glass。 Gun：gunningite（ 硫酸鋅 ） 。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面 ， 通過(guò)電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子 、 背散射電子等對(duì)樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析 。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 掃描電子顯微 20