【正文】 ?放大倍率高（ M=Ac/As） ?分辨率高（ d0=dmin/M總） ?景深大（ F≈ d0/β） ?保真度好 ?樣品制備簡單 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 96 放 大倍率高 從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)。通過 SEM圖像可以看出，固體顆粒癿粒徑在數(shù)十至數(shù)百微米之間，是立方體型、球形顆粒癿混合物。 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 88 掃描電鏡結(jié)果分析示例 βAl2O3試樣高體積密度與低體積密度的形貌像 2200 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 89 典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像，斷裂均沿晶界發(fā)生，有晶粒拔出現(xiàn)象，晶粒表面光滑，還可以看到明顯的晶界相。 ZrO2Al2O3SiO2系耐火材料的背散射電子成分像 ZrO2Al2O3SiO2系耐火材料的背散射電子像。 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 86 ii i zcZ ??背散射電子的信號強度 I與原子序數(shù) Z的關系 : 43~32ZI?式中 Z為原子序數(shù)， C為百分含量 (Wt%)。 二次電子的產(chǎn)額： δ∝ K/cosθ K為常數(shù) ， θ為入射電子與樣品表面法線之間的夾角 ， θ角越大 ， 二次電子產(chǎn)額越高 ， 這表明二次電子對樣品表面狀態(tài)非常敏感 。 注 意 在掃描電鏡中，二次電子檢測器一般是裝在入射電子束軸線垂直的方向上。 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 82 二次電子象 二 次電子象是表面形貌襯度 ， 它是利用對樣品表面形貌變化敏感的物理信號作為調(diào)節(jié)信號得到的一種象襯度 。 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 81 背散射電子與二次電子 的信號強度與 Z的關系 二次電子信號在原子序數(shù)Z20后，其信號強度隨 Z變化很小。 比 較 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 77 2022/9/7 78 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 JSM6700F場發(fā)射掃描電鏡 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 79 掃描電鏡圖象及襯度 ? 二次電子像 ? 背散射電子像 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 80 二次電子 入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子（價帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生的電子，稱二次電子。 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 76 掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu) 主要包括有電子光學系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)等。 所以 ， SEM也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器 ， 已廣泛用于材料 、 冶金 、 礦物 、 生物學等領域 。它是用細聚焦的電子束轟擊樣品表面 ， 通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子 、 背散射電子等對樣品表面或斷口形貌進行觀察和分析 。 Se： selenium（ 硒 ）） . 煙黑吸附其它污染物癿形態(tài)（ TEM） 2022/9/7 74 圖 1. 北京市大氣中飛灰顆粒的 TEM像 (a．表面光滑的飛灰； b．表面吸附超細顆粒的飛灰 ) 飛灰吸附其它污染物癿形態(tài)（ TEM） 掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡 ， 英文縮寫為 SEM (Scanning Electron Microscope)。 Gun：gunningite（ 硫酸鋅 ） 。 Anh： anhydrite（ 硬石膏 ） 。 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 65 2022/9/7 JEOL2022UHR 電鏡做出來的高分辨像，該高分辨像是對一種有序的鈣鈦礦沿 [011]方向成像時得到的，從照片中可以清楚地看到鈣鈦礦的 A位離子清晰可見，因此其分辨率至少已經(jīng)達到 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 66 SECTION: 透射電子顯微 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量技術 22:40:46 熱泳探針取樣煙 黑 TEM分析 ? 實驗結(jié)果及分析（ ?=15%） 浙江大學熱能工程研究所 ?=15%, h=10mm, t=120ms ?= 15%, h=40mm, t=50ms 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量技術 22:40:46 熱泳探針取樣煙 黑 TEM分析 ? 實驗結(jié)果及分析（ ?=20%） 浙江大學熱能工程研究所 ?= 20%, h=10mm, t=120ms ?= 20%, h=40mm, t=50ms 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量技術 22:40:46 熱泳探針取樣煙 黑 TEM分析 ? 實驗結(jié)果及分析（ ?=25%） ?= 25%, h=10mm, t=120ms ?= 25%, h=40mm, t=50ms 火焰燃燒后煙黑癿粒徑分布（ TEM） TEM圖像進行邊界識別 乙烯火焰碳黑 TEM圖像 基于碳黑 TEM癿圖像癿碳黑分形結(jié)構(gòu)癿模擬 TEM圖像進行邊界識別后求得粒徑分布 2022/9/7 72 TEM數(shù)據(jù)為研究顆粒在空氣中癿聚并提供依據(jù) . 北京市典型煙塵集合體的 TEM像 (a． 鏈狀； b． 簇狀； c． d． 密集鏈狀 ) 燃煤電廠排放的顆粒物的 TEM圖像 （ Als ：aluminumsilicate glass。 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 64 衍襯像 ? 晶體厚度均勻、無缺陷，晶面組在各處滿足條件的程度相同，無論明場像還是暗場像，均看不到襯度。 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 63 衍襯像 ? 根據(jù)衍射襯度原理形成的 電子圖像稱為衍襯像。 ? 晶體樣品的成像過程中，起決定作用的是晶體對電子的衍射。 ? 樣品中各部分滿足衍射條件的程度不同引起。(IA) B39。 ? 圖像上的襯度變化反映了樣品相應區(qū)域的原子序數(shù)和厚度的變化。 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 60 質(zhì)厚襯度 ? 不同微區(qū) Z和 d的差異，使進入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子 I有差別，形成像的襯度。 ? 樣品不同微區(qū)存在 原子序數(shù) 和 厚度 的差異形成的。 ? 暗場 像（ DF）：散射電子成像，像有畸變、分辨率低。前者是透射電子成像，后者為散射電子成像。 ? 多數(shù)情況兩種襯度對同一幅圖像的形成都有貢獻，只是其中之一占主導。 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 57 像襯度 ? 分為振幅襯度和相位襯度。 ? TEM的像襯度與樣品材料自身的組織結(jié)構(gòu)、采用的成像方式和研究內(nèi)容有關。 3 . 供電系統(tǒng) 成像操作及像襯度 ? 襯度：試樣不同部位對入射電子作用不同，經(jīng)成像放大后所顯示的 強度差異 。所以，對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。 2 . 真空系統(tǒng) 透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 D）成象放大部分 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 54 近代高性能電鏡一般都設有兩個中間鏡，兩個投影鏡。 (2)物鏡：電鏡的最關鍵的部分，其作用是將來自試樣不同點同方向同相位的彈性散射束會聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣；將來自試樣同一點的不同方向的彈性散射束會聚于其象平面上，構(gòu)成與試樣組織相對應的顯微象。 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 53 這部分由試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。場發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過外加電場將電子從槍尖拉出來實現(xiàn)的。 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 51 場發(fā)射電子槍及原理示意圖 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 52 C)熱發(fā)射和場發(fā)射的電子槍 熱發(fā)射的電子槍其主要缺點是槍體的發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。 電子槍的發(fā)射體使用的材料有鎢和六硼化鑭兩種 。 A)照明部分 陰極 (接負高壓 ) 控制極 (比陰極負 100~1000伏 ) 陽極 電子束 聚光鏡 試樣 照明部分示意圖 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 2022/9/7 50 SECTION: 透射電子顯微 B)電子槍 電子槍的類型有熱發(fā)射和場發(fā)射兩種 ， 大多用 鎢和六硼化鑭 材料 。 (c)控制極：會聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。為了安全，一般都是陽極接地，陰極帶有負高壓。光路上主要由各種磁透鏡和光闌組成 . 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 46 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 47 電子槍 聚光鏡 試樣 物鏡 中間象 投影鏡 觀察屏 照相底板 光源 中間象 物鏡 試樣 聚光鏡 目鏡 毛玻璃 照相底板 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 2022/9/7 48 光學顯微鏡和電鏡路圖比較 SECTION: 透射電子顯微 一、電子光學系統(tǒng) 透射電鏡： 電子光學系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供電系統(tǒng) 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 49 (a)陰極：又稱燈絲，一般是由 ~ V或 Y形狀。 60度， β=177。 25度 CEISS902電鏡 加速電壓 50、 80KV W燈絲 頂插式樣品臺 能量分辨率 傾轉(zhuǎn)角度 α=177。 電鏡的主要結(jié)構(gòu) 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 2022/9/7 42 SECTION: 透射電子顯微 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 2022/9/7 43 SECTION: 透射電子顯微 Philips CM12透射電鏡 加速電壓 60、 80、 100 、 120KV LaB6或 W燈絲 晶格分辨率 點分辨率 最小電子束直徑約 2nm； 傾轉(zhuǎn)角度 α=177。 高分辨電鏡的設計分為兩類：一是為生物工作者設計的，具有最佳分辨本領而沒有附件；二是為材料科學工作者設計的，有附件而損失一些分辨能力。由于材料研究強調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、 X射線能譜儀、電子能損分析等有關附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分